Příprava vzorků, HPLC, LC/TOF, LC/HRMS, LC/MS
ZaměřeníFarmaceutická analýza
VýrobceWaters
Význam tématu
Rozvoj biosimilárních monoklonálních protilátek (mAb) vyžaduje rychlou a spolehlivou charakterizaci klíčových produktových vlastností. Mezi nejdůležitější parametry patří profile N-vázaných oligosacharidů, variabilita C-terminálních lyzinů, glykace a oxidace jednotlivých podjednotek (Fc, LC, Fd’). Monitoring těchto atributů v raných fázích vývoje a optimalizace procesu významně urychluje selekci klonů a snižuje náklady na následné etapy výzkumu.
Cíle a přehled studie / článku
Cílem této aplikace bylo ukázat, že plně automatizovaný workflow zahrnující Protein A purifikaci, FabRICATOR subunitní štěpení a LC–MS analýzu dokáže spolehlivě kvantifikovat více atributů mAb přímo z bioreaktorových vzorků. Studie porovnává biosimilární kandidáty s referenčním (innovator) produktem a demonstruje srovnatelnost výsledků s tradičním uvolněným N-glykanovým testem.
Použitá metodika a instrumentace
Workflow sestával z následujících kroků:
- Automatická Protein A afinitní purifikace buněčných kultivačních vzorků pomocí Andrew+ Pipetting Robotu.
- Jednokroková subunitní digestace enzymem FabRICATOR s částečnou redukcí disulfidických vazeb při 37 °C.
- Rychlá RPLC separace podjednotek (Fc, LC, Fd’) na BioResolve RP mAb kolonce.
- Intact mass analýza uvolněných podjednotek na BioAccord LC-MS systému ve vysokém hmotnostním rozsahu.
- Automatické získávání, zpracování a vizualizace dat v waters_connect platformě pomocí Intact Mass App.
Použitá instrumentace
- Andrew+ Pipetting Robot s moduly Extraction+ a Heater/Shaker+
- ACQUITY Premier UPLC System a BioAccord LC–MS System (TOF MS)
- BioResolve RP mAb Polyphenyl kolonka, 2,7 µm, 2,1 × 100 mm
- Waters_connect Informatics Platform s Intact Mass App
- Genovis FabRICATOR enzym, Cytiva MabSelect Protein A pryskyřice
Hlavní výsledky a diskuse
Hybridní subunitní LC-MS workflow poskytuje data za pouhých 15 minut na vzorek a dovoluje:
- Citlivé kvantifikování vysokomannózních a afukosylovaných N-glykanů, které ovlivňují farmakokinetiku a efektorovou aktivitu.
- Detekci a relativní kvantifikaci C-terminálních lyzinových variant (0–15 % rozdílu mezi inovátorem a biosimilarem).
- Stanovení úrovně glykace a oxidace/vzniku neo-pyroglutamátu na LC a Fd’ podjednotkách.
- Srovnání s klasickým uvolněným N-glykanovým testem pro top 5 nejhojnějších glykospecies – odchylky do 2 %.
- Mezisite porovnání manualizované a plně automatizované přípravy vzorku – konzistentnost výsledků do 1,5 %.
Přínosy a praktické využití metody
Metoda významně snižuje analytickou zátěž v raných fázích vývoje biosimilárních mAb tím, že kombinuje více atributů do jednoho rychlého LC-MS běhu. Umožňuje iterativní vývojové workflow s krátkou dobou odezvy, podporuje selekci klonů a optimalizaci kultivačních podmínek a omezuje potřebu samostatných ortogonálních testů.
Budoucí trendy a možnosti využití
Očekává se další rozšíření subunitních LC–MS metod do rutinního QA/QC prostředí biotechnologických a farmaceutických podniků. Integrace s robusními automatizačními platformami a pokročilou datovou analýzou (strojové učení, prediktivní modely) zvýší konzistenci a propustnost. Metodu lze adaptovat pro další biologické léčivé přípravky a pokročilé charakterizace.
Závěr
Automatizovaný mAb subunitní LC–MS workflow kombinuje ProA purifikaci, FabRICATOR digestaci a BioAccord analýzu v rámci jednoho rychlého a reprodukovatelného postupu. Data jsou v souladu s uvolněnými N-glykanovými testy a poskytují navíc doplňující informace o dalších modifikacích. Metoda přináší výrazné úspory času a nákladů v procesu vývoje biosimilárních protilátek.
Reference
- Nägeli A, Ekemohn M, Nyhlén H. Automated Middle-level Analysis of Therapeutic mAbs in Complex Protein Samples. Genovis Application Note, 2023.
- Koza SM et al. Automated High-Throughput Analytical-Scale Monoclonal Antibody Purification Using Production-Scale Protein A Affinity Chromatography Resin. Waters Application Note 720007861, 2023.
- Dong J et al. High-Throughput, Automated Protein A Purification Platform with Multiattribute LC-MS Analysis for Advanced Cell Culture Process Monitoring. Anal Chem. 2016;88:8673–8679.
- Sokolowska I et al. Subunit mass analysis for monitoring antibody oxidation. mAbs. 2017;9(3):498–505.
- Sokolowska I et al. Implementation of a High-Resolution Liquid Chromatography-Mass Spectrometry Method in Quality Control Laboratories for Release and Stability Testing of a Commercial Antibody Product. Anal Chem. 2020;92:2369–2373.
- Shion H, Yu YQ, Chen W. Enabling Routine and Reproducible Intact Mass Analysis When Data Integrity Matters. Waters Application Note 720006472, 2019.
- Ippoliti S et al. Establishment of a Robust mAb Subunit Product Quality Attribute Monitoring Method Suitable for Development, Process Monitoring, and QC Release. Waters Application Note 720007129, 2021.
- Deriš H et al. Robustness and repeatability of GlycoWorks RapiFluor-MS IgG N-glycan profiling in a long-term high-throughput glycomic study. Glycobiology. 2021;31(9):1062–1067.
- Sokolowska I et al. Subunit mass analysis for monitoring antibody oxidation. mAbs. 2017;9(3):498–505.
- Sokolowska I et al. Implementation of a High-Resolution LC-MS Method in QC Laboratories for Release and Stability Testing of a Commercial Antibody Product. Anal Chem. 2020;92:2369–2373.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.