GC/MSD, GC/MS/MS, GC/HRMS, GC/TOF
ZaměřeníKlinická analýza
VýrobceAgilent Technologies
Význam tématu
Studium základních metabolických změn u pacientů se srdečním selháním (HF) je klíčové pro odhalení molekulárních mechanismů nemoci a navržení efektivních léčebných postupů. Vysokorozlišovací GC/Q-TOF platforma umožňuje hlubokou a spolehlivou analýzu malých molekul v biologických vzorcích.
Cíle a přehled studie / článku
Prezentovaný článek popisuje nontargeted metabolomický workflow založený na Agilent 7250 GC/Q-TOF a využití přesné hmotnostní knihovny Agilent PCDL spolu s jednotkovými hmotnostmi (NIST23) a knihovnou MassBank.us. Pomocí ChemVista software byly integrovány spektra třetích stran. Studie porovnala krevní plazmu pacientů s HFrEF, HFpEF a zdravých kontrolních jedinců.
Použitá metodika a instrumentace
- Příprava vzorků: extrakce plazmy acetonitril:isopropanol:voda (3:3:2), sušení, O-methoxymace a trimethylsilylace (MSTFA + 1 % TMCS).
- Chromatografie a detekce: Agilent 8890 GC s kolonkou DB-5ms Ultra Inert (30 m × 0,25 mm, 0,25 µm), inlet splitless, program teploty 50 °C (0,5 min) → 10 °C/min do 325 °C (10 min); přenos plyn helium, tok 1 mL/min.
- Spektrometrie: Agilent 7250 GC/Q-TOF, elektronová ionizace (EI) 70 eV a nízké energie (10–15 eV), chemická ionizace (CI) s metanem, MS/MS pro strukturální analýzu.
- Software: SureMass dekonvoluce a vyhledávání v MassHunter Unknowns Analysis 11.1, export a správa knihoven v ChemVista 1.0, statistika v Mass Profiler Professional 15.1, strukturální korelace v Molecular Structure Correlator 8.2.
Hlavní výsledky a diskuse
Po eliminaci falešných pozitiv přinesla každá knihovna (NIST23, PCDL, MassBank.us) v průměru 90–140 hitů na vzorek. PCA analýza ukázala jasné odlišení skupiny HF a zdravých kontrol. Volcano plot identifikoval snížené hladiny proteinogenních aminokyselin a zvýšené hladiny organických kyselin, sterolů a xenobiotik v plazmě HF pacientů. Mezi specifické xenobiotika patřil tafamidis a herbicid 2-(4-chlorofenoxy)octová kyselina. Neznámé metabolity byly charakterizovány nízkoenergetickým EI, CI a následnou strukturální korelací v MSC, což vedlo k návrhu TMS-derivátu pyrimidin-2,4,6-triolu.
Přínosy a praktické využití metody
Nabízené workflow kombinuje vysoké rozlišení, přesnou hmotnostní identifikaci a rozsáhlé spektrální knihovny, čímž poskytuje rychlou a spolehlivou identifikaci desítek až stovek metabolitů v jediném běhu. Metoda omezuje falešné pozitivní nálezy a je univerzálně aplikovatelná na další patologie a vývoj terapeutických režimů.
Budoucí trendy a možnosti využití
Další rozvoj očekává rozšíření a křížové propojování spektrálních knihoven, automatizaci anotací pomocí umělé inteligence, kvantitativní rozšíření workflow a integraci s dalšími omickými metodami (proteomika, lipidomika) či s klinickými daty pro komplexní personalizované přístupy.
Závěr
Popsaný nontargeted metabolomický přístup na platformě Agilent GC/Q-TOF s využitím PCDL, NIST23 a MassBank.us přes ChemVista ukázal schopnost odlišit metabolický profil pacientů se srdečním selháním od zdravých kontrol a odhalit potenciální biomarkery.
Reference
- Funk M. Epidemiology of Heart Failure. Crit Care Nurs Clin North Am. 1993;5(4):569–73.
- Borlaug BA, Paulus WJ. Heart Failure with Preserved Ejection Fraction: Pathophysiology, Diagnosis, and Treatment. Eur Heart J. 2011;32(6):670–9.
- Beale DJ, Pinu FR, Kouremenos KA, et al. Review of Recent Developments in GC-MS Approaches to Metabolomics-Based Research. Metabolomics. 2018;14(11):152.
- Grapp M, Maurer HH, Desel H. Systematic Forensic Toxicological Analysis by GC-MS in Serum Using Automated Mass Spectral Deconvolution and Identification System. Drug Test Anal. 2016;8(8):816–25.
- Schauer N, Steinhauser D, et al. GC–MS Libraries for the Rapid Identification of Metabolites in Complex Biological Samples. FEBS Lett. 2005;579(6):1332–7.
- Stein S. Mass Spectral Reference Libraries: an Ever-Expanding Resource for Chemical Identification. Anal Chem. 2012;84(17):7274–82.
- Wohlgemuth G, Mehta SS, et al. SPLASH, a Hashed Identifier for Mass Spectra. Nat Biotechnol. 2016;34:1099–1101.
- Valdiviez L, Wang S, Sandhu W, Ye H, Fiehn O, Nieto S. Comprehensive Accurate Mass Metabolomics Library and Its Evaluation in Targeted and Nontargeted Data Analysis Workflows. Agilent Technologies;2023.
- Fiehn O. Metabolomics by Gas Chromatography-Mass Spectrometry: the Combination of Targeted and Untargeted Profiling. Curr Protoc Mol Biol. 2016;114:30.4.1–30.4.32.
- Agilent GC/Q-TOF PCDL User Guide. Agilent Technologies;D0030675.
- Agilent ChemVista Library Manager. Agilent Technologies;5994-5924EN;2023.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.