Shimadzu FTIR Talk letter - Vol. 35

Význam tématu

Vibrationalní spektroskopie, zejména FTIR a Raman, představuje univerzální nástroj pro neinvazivní analýzu chemického složení, strukturních změn i reálného času reakcí. Uplatňuje se v materiálovém výzkumu, elektrochemii, environmentálních studiích i farmaceutické kvalitě.

Cíle a přehled studie / článku

Kompendium popisuje čtyři praktické aplikace FTIR a příbuzných metod:

• In situ FTIR měření elektrolytu v lithium-iontových bateriích uvnitř gloveboxu s inertním argonem.
• Rapid scan FTIR pro sledování kinetiky rychlých reakcí při UV vytvrzování akrylátové pryskyřice.
• FTIR a mikroskopická IR spektroskopie pro identifikaci a mapování mikročástic plastů (microplastics) v životním prostředí a biologických vzorcích.
• Farmakopeální testy kvality dezinfekčního ethanolu podle JP, USP a EP s využitím FTIR, UV-VIS, GC, GC-MS a LC-MS.

Použitá metodika a instrumentace

• FTIR spektrometr IRTracer-100 s Michelsonovým interferometrem, detektory DLATGS/MCT, ATR diamantový krystal, specular reflectance SRM-8000 a UV-GladiATR pro UV osvětlení vzorku.
• Glovebox s argonem (<–70 °C dew point, O₂ <0,3 ppm) pro eliminaci vlivu vodní páry a kyslíku.
• Rapid scan software a MCT detektor pro 20 spekter za sekundu, synchronizace měření s externími spouštěči UV osvětlení.
• Infrared mikroskop AIM-9000 pro transmisní a ATR měření mikročástic (apertury 15–25 µm) v mapovacím módu.
• UV-VIS spektrofotometr UV-1900i a FTIR IRSpirit™ pro farmakopeální identifikaci; Nexis GC-2030 pro stanovení obsahu ethanolu a nečistot; LC-MS/GC-MS pro stopovou analýzu kontaminant.

Hlavní výsledky a diskuse

• Glovebox FTIR: Spektra elektrolytu EC/DEC + 1 M LiPF₆ naměřená v argonu vykázala potlačenou absorpci OH (3400–3700 cm⁻¹) ve srovnání s atmosférou. Pro minimalizaci odpařování vzorku je nutné pravidelné čištění ATR krystalu.
• Rapid scan FTIR: Při rychlosti pohybu zrcadla ≥10 mm/s bylo dosaženo 20 spekter/s. Při UV vytvrzování akrylátové pryskyřice klesaly intenzity vibrací C=C (1635 cm⁻¹) a C–H (810 cm⁻¹) během několika sekund, což umožňuje detailní kinetickou analýzu.
• Microplastics: ATR FTIR identifikovalo polymery rybářských sítí (PE, PP, PA), přísady (CaCO₃, silikáty). IR mikroskopie vzorků z arktické tresky a hlubokomořských korýšů určila PMMA s kaolinem a směs PE/CaCO₃/kaolin. Mapování 1400–1339 cm⁻¹ vizualizovalo distribuci PP na filtrech.
• Ethanol pro dezinfekci: FTIR a UV-VIS potvrdily identitu ethanolu, GC stanovilo obsah alkoholu a tloušťkové nečistoty, GC-MS a LC-MS ověřily stopy organických kontaminant, čímž bylo dosaženo farmakopeální kvality.

Přínosy a praktické využití metody

Implementace FTIR uvnitř gloveboxu umožňuje komplexní vývoj a charakterizaci bateriových materiálů bez expozice vlhkosti či kyslíku. Rapid scan FTIR poskytuje vysokou časovou rozlišitelnost pro sledování ultrarychlých reakcí. IR mikroskopie zefektivňuje identifikaci a kvantifikaci microplastics, zatímco hyphenované a komplementární techniky (UV-VIS, GC-MS) zajišťují robustní QA/QC v farmaceutickém sektoru.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další integrace vibračních spektrometrů do uzavřených systémů a gloveboxů, vývoj hyperspektrálního zobrazování a automatizované datové analýzy pomocí strojového učení. Miniaturizace přístrojů a pokročilé detektory rozšíří aplikace v polních měřeních i on-line procesech.

Závěr

Prezentované aplikace demonstrují všestrannost FTIR a souvisejících technik při řešení výzev z oblasti elektrochemie, chemické kinetiky, environmentální analytiky a farmaceutické kontroly kvality. Kombinace in situ měření, vysokorychlostních režimů a mikroskopického mapování posouvá hranice možného v materiálovém a environmentálním výzkumu.

Reference

1. Colthup N. B., Daly L. H., Wiberley S. E. Introduction to Infrared and Raman Spectroscopy. Academic Press, 1990.
2. Griffiths P. R., de Haseth J. A. Fourier Transform Infrared Spectroscopy. Wiley, 2007.
3. Itoh T. In Situ Raman Spectroscopic Analysis of Electrochemical Reactions. Electrochemistry 87(Spring), 2019, pp.43–56.
4. Morita M. Research of Solvation Structures by Raman Spectroscopy. Electrochemistry 81(12), 2013, pp.991–994.
5. Eriksen M. PLOS ONE 9(12), 2014.
6. Kühn S., Jamieson A., Egelkraut-Holtus M. Shimadzu NEWS 2, 2018.