Improved HPAE-PAD method for determination of saccharides in atmospheric aerosol samples

Význam tématu

Biomasa hoření přispívá k tvorbě atmosférického aerosolu s negativním dopadem na jakost vzduchu a zdraví. Sacharidy ve formě anhydrósacharidů a cukerných alkoholů se používají jako markery podílu různých zdrojů spalin a biogenního materiálu. Rychlá a spolehlivá stanovení těchto sloučenin jsou klíčová pro sledování znečištění a určení mechanismů přenosu v atmosféře.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout zlepšenou metodu pro separaci dvanácti sacharidů v atmosférických aerosolových vzorcích během dvaceti minut bez nutnosti derivatizace. Studie popisuje vývoj jednokolónového postupu s vysokorozlišovací aniontovou výměnnou chromatografií a pulzní amperometrickou detekcí.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda využívá systém Integrion HPIC s elektrochemickou detekcí a integrovaným generátorem eluenty EGC 500 KOH. Pro separaci slouží kolona Dionex CarboPac PA300-4µm s odpovídající guard kolonou při teplotě 30 °C a průtoku 0,275 mL/min. Detekce je prováděna pulzní amperometrií na zlaté pracovní elektrodě s referencí Ag/AgCl. Vzorky jsou extrahovány sonikací ve vodě typu I a analyzovány s injekčním objemem 2,5 µL. Řízení a zpracování dat zajišťuje Chromeleon CDS verze 7.2.10 a autosampler s 1,5 mL pánvičkami.

Hlavní výsledky a diskuse

• Kompletní separace dvanácti sacharidů (anhydrosacharidy, alditoly, monosacharidy, disacharidy) v čase pod 20 min.
• Minimální rozlišení mezi klíčovými páry sacharidů vyšší než 1,7.
• Lineární kalibrace s koeficienty determinace 0,991 až 0,999.
• Precision RSD pro retenci a plochu piku do 3,6 %.
• Správnost potvrzená recoveriemi 80–110 % pro testovací úrovně.
• Robustnost metody vůči ±10 % změnám parametrů, s výjimkou citlivosti páru fruktóza-sacharóza na tzv. oxygenový dip.

Přínosy a praktické využití metody

Navržená metoda zkracuje dobu analýzy a snižuje produkci odpadu díky elektrolitickému generování eluenty. Jednokolónový přístup zjednodušuje rutinní provoz a podporuje automatizované sekvence analýz pro monitorování kvality ovzduší a výzkum atmosférického aerosolu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření aplikace na další vysoce polární organické sloučeniny v atmosféře.
• Kombinace s hmotnostní spektrometrií pro strukturovou identifikaci neznámých komponent.
• Miniaturizace a nasazení přenosných terénních přístrojů pro kontinuální monitoring.
• Využití pokročilé analýzy dat a strojového učení pro automatizovanou interpretaci výsledků.

Závěr

Vyvinutá metoda umožňuje rychlou, přesnou a robustní determinaci sacharidů v atmosférických aerosolových vzorcích. Jednokolónový systém s elektrolitickým generováním eluenty zjednodušuje laboratorní protokol a umožňuje vysokou produktivitu při sledování environmentálního znečištění.

Použitá instrumentace

• Integrion HPIC systém s elektrochemickou detekcí
• Dionex CarboPac PA300-4µm kolona a guard kolona
• Eluentní generátor EGC 500 KOH
• Dionex AS-AP autosampler
• Chromeleon Chromatography Data System verze 7.2.10
• Sterilní mikrocentrifugační zkumavky a standardní pipetové vybavení

Reference

1. Simoneit BRT et al. Environ Sci Technol 2004 38 5939–5949
2. Yttri KE et al. Atmos Chem Phys 2007 7 4267–4279
3. Medeiros PM et al. Atmos Environ 2006 40 1694–1705
4. Elbert W et al. Atmos Chem Phys 2007 7 4569–4588
5. Tominaga S et al. Atmos Environ 2011 45 2335–2339
6. Fu PQ et al. Biogeosciences 2013 10 653–667
7. Linuma Y et al. Atm Environ 2009 43 1367–1371
8. Barbaro E et al. Atm Environ 2015 118 135–144
9. Engling G et al. Atm Environ 2006 40 Suppl2 299–311
10. Caseiro A et al. J Chromat A 2007 1171 37–45
11. Zhang Z et al. Atmos Environ 2015 102 290–301
12. Yttri KE et al. Atmos Meas Tech Discuss 2014 7 125–147
13. Nouara A et al. Mar Chem 2019 213 24–32
14. Termo Fisher Sci AN73009 2022