Determination of fluoride in sodium fluoride oral solution using carbonate/bicarbonate eluent

Význam tématu

Stanovení fluoru v ústních roztocích je zásadní pro kontrolu účinnosti anticavity přípravků a zajištění bezpečnosti finálního produktu. Fluoridové ústní vody jsou běžně dostupné a jejich aktivní složka chrání před zubním kazem. Přesné měření koncentrace fluoru pomáhá udržet doporučené dávkování a splnit farmaceutické normy.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout novou chromatografickou metodu pro kvantifikaci fluoru v roztocích na bázi sodíku fluoru s použitím eluenta na bázi uhličitanů a hydrogenuhličitanů. Metoda má zkrátit dobu analýzy ve srovnání s USP monografií a zajistit odolnost vůči kolizi s jinými aniony.

Použitá metodika a instrumentace

V metodě byla použita iontová chromatografie za izokratických podmínek s elučním roztokem obsahujícím 4,5 mM uhličitanu sodného a 1,4 mM hydrogenuhličitanu sodného. Použity byly kolony Dionex IonPac AG22 (guard) a AS22 (analytická), supresor ADRS 600 v režimu recyklace a detekce potlačenou vodivostí.

Příprava vzorků a standardů:

• Standardy fluoru, chloridů a benzoátů připraveny v koncentracích 0,1–1 mg/L
• Systémová zkouška s 0,45 mg/L fluoru a 0,30 mg/L chloridu
• Kalibrační křivka a jednopoint kalibrace pro ověření lineárního rozsahu
• Vzorky z trhu 3 ústních vod upraveny ředěním na cílovou koncentraci 0,5 mg/L fluoru

Hlavní výsledky a diskuse

• Analýza probíhá během 10 minut, fluorid je vzdálen od objemového základu kolony
• Rezoluce mezi fluoridem a chloridem dosahuje hodnoty >8, což výrazně překračuje požadavek USP ≥1,5
• Lineární rozsah 0,1–1 mg/L, koeficient determinace r2 = 0,9999
• Přesnost metody (RSD plochy) <0,5 %, přesnost retenčního času <0,15 %
• Recovery fluoru v rozmezí 96–107 %, splňuje požadavky 90–110 %
• Výsledky jednopoint kalibrace a kalibrační křivky se liší méně než o 5 %

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlé a spolehlivé stanovení fluoru v ústních roztocích s vynikajícími analytickými parametry. Je vhodná pro kontrolu kvality ve farmaceutickém průmyslu, kde plně vyhovuje požadavkům USP monografie a zkracuje dobu analýz.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s automatizovanými vzorkovači a robotizovanými platformami pro vyšší průchodnost analýz
• Digitalizace výsledků a napojení na laboratorní informační systémy (LIMS)
• Vývoj kratších kolon a vyšších průtoků pro zkrácení doby analýzy pod 5 minut
• Testování alternativních detektorů a chromatografických režimů pro širší spektrum aniontů

Závěr

Navržená iontově chromatografická metoda s eluentem na bázi uhličitanů a hydrogenuhličitanů poskytuje spolehlivý, přesný a rychlý protokol pro stanovení fluoru v ústních roztocích. Splňuje požadavky USP monografie a je připravena pro rutinní využití v laboratorních podmínkách farmaceutického průmyslu.

Reference

1. United States Pharmacopeia National Formulary USP43-NF38, Sodium Fluoride Oral Solution (2023)
2. Pharmacopeia Forum 43(1) (2017), Sodium Fluoride Oral Solution
3. Thermo Scientific Application Note 002345, Determination of fluoride in oral rinse solution
4. Thermo Scientific Dionex IonPac AS22 column manual, Man-065119-EN