Determination of fluoride in tooth gel containing sodium fluoride

Význam tématu

Fluorid je klíčovou složkou zubních gelů a vodí, až odhaduje jejich ochrannou schopnost proti kazu. Spolehlivé a přesné stanovení koncentrace fluoridu v produktech ústní péče je zásadní pro zajištění kvality, bezpečnosti a souladu s farmakopejními normami.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit možnost použití sloupce Thermo Scientific™ Dionex™ IonPac™ AS15-5 µm (3 mm × 150 mm) v iontové chromatografii pro stanovení fluoridu v gelu obsahujícím 0,24 % w/w sodného fluoridu podle návrhu revize monografie USP Sodium Fluoride Gel. Studie porovnala system suitability, robustnost a přesnost metody na dvou samostatných sloupcích.

Použitá metodika

Metoda využívá:

• Elektrolytické generování 5 mM hydroxidu draselného (KOH) jako elučního činidla.
• Režim potlačené vodivostní detekce s kontinuálně regenerovaným anionovým suppressorem AERS 500.
• Tok elučního činidla 0,5 mL/min při teplotě 30 °C.
• Injekci vzorku 20 µL a dobu analýzy 23 min.

Použitá instrumentace

• Thermo Scientific™ Dionex™ ICS-5000+ (moduly SP/DP Pump, EG Eluent Generator, DC Detector) s Chromeleon™ CDS.
• Autosampler AS-AP, KOH kartuše EGC III, anionový trap CR-ATC, potlačovač AERS 500.
• Referenční standardy USP sodného fluoridu a acetátu, DI voda (18 MΩ·cm).

Hlavní výsledky a diskuse

Fluorid byl separován od acetátu s retenčním časem ≈7,4 min a rozlišením >6,6. Asymetrie špičky fluoridu nepřekročila 1,12 a RSD plochy i retence byla pod 1 %. Robustnost metody prokázala shodu RT na dvou sloupcích (7,39 vs. 7,34 min, rozdíl ~0,7 %). Obsah fluoridu v testovaném OTC gelu činil 96,8–97,1 %, což splňuje USP akceptační kritéria 90–110 %.

Přínosy a praktické využití metody

Proposed IC metoda přináší přesnější a reprodukovatelnější alternativu k potenciometrické titraci iontově selektivní elektrodou. Umožňuje rychlé potvrzení koncentrace fluoridu v průmyslové i výzkumné praxi a podporuje modernizaci farmakopejních postupů.

Závěr

Metoda s kolonkou IonPac AS15-5 µm splňuje požadavky navrhované revize monografie USP, je robustní a přesná. Lze ji doporučit pro rutinní stanovení fluoridu v zubních gelech.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další miniaturizace IC systémů, automatizace přípravy vzorků a rozšíření metody na jiné formy fluoridových produktů (žvýkačky, kreatinové náplasti). Integrace s hyphenovanými technikami by mohla zvýšit citlivost a selektivitu stanovení.

Reference

• Borissova R.; Debouki A.; Nikolov T. Titrimetric determination of phosphates and monofluorophosphates in tooth pastes. Fresenius’ J. Anal. Chem. 1993, 347, 63–66.
• Hattab F.N. Analytical methods for the determination of various forms of fluorides in toothpastes. J. Dent. 1989, 17, 77–83.
• Thermo Fisher Scientific Application Note AN156: Determination of anions in toothpaste by Ion Chromatography.
• USP-NF Sodium Fluoride Gel monograph, USP 30, 2007, Vol 3.
• Pharmacopeial Forum PF 44(4), USP 44(4) In-Process Revision, USP Sodium Fluoride Gel proposal.
• Thermo Fisher Scientific Dionex IonPac AS15 column product manual.
• USP 41 General Chapter <621> Physical Tests, pages 6363–6375.