Detection of Sulfur Compounds in Natural Gas According to ASTM D5504 with an Agilent Dual Plasma Sulfur Chemiluminescence Detector

Význam tématu

Detekce siřičitých sloučenin v zemním plynu je nezbytná pro optimalizaci rafinačních, míchacích a distribučních procesů. Přesné měření zajišťuje ochranu katalyzátorů, splnění norem kvality paliv a bezpečnost provozu.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit metodu dle ASTM D5504 pro stanovení těkavých sirných sloučenin v plynech s vysokým obsahem metanu. Studie využila plynovou chromatografii s Agilent 7890B a dvojplazmový chemiluminiscenční detektor Agilent 8355 pro posouzení linearity, opakovatelnosti a mezí detekce.

Použitá instrumentace

• Agilent 7890B plynový chromatograf
• Agilent 8355 Dual Plasma SCD
• DB-Sulfur SCD kolona (70 m × 530 µm, 4,3 µm)
• 10-portový vzorkovací ventil a online dilutor
• Nosný plyn helia a pasivní trubky

Použitá metodika

Vzorky a standardy (0,15–10 ppm) byly zaváděny pomocí 10-portového ventilu v kombinaci s online dilutorem. Kolona byla temperována programem od 30 °C (1,5 min) do 250 °C (3 min). Průtok helia byl udržován na 6 mL/min. V detektoru SCD byly použity plyny H2 (38 mL/min horní, 8 mL/min dolní), O3 (60 mL/min) a provozní tlak 366 torr.

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearity: rozsah 0,15–10 ppm s průměrným R2 ~0,996 pro 15 sloučenin
• Opakovatelnost: RSD 2–6 % při vyšších koncentracích, u nejnižších (0,15 ppm) do 10 %
• Meze detekce: LOD 0,076–6,2 pg/s, přibližně odpovídá 150–500 ppb
• Koeluce diethyl sulfidu s methyl ethyl sulfidem zvyšuje LOD
• Stabilní signál bez vlivu uhlovodíků

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí vysokou citlivost a specifičnost pro sirné sloučeniny s equimolární odpovědí. Eliminace nutnosti lineárních korekcí zjednodušuje zpracování dat. Vhodné pro rutinní QA/QC v petrochemii a distribuci zemního plynu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s hmotnostní spektrometrií pro potvrzení složení
• Automatizované online monitorování v reálném čase
• Vývoj přenosných systémů pro terénní analýzy
• Použití pokročilých materiálů kolon pro zkrácení analýzy

Závěr

Agilent 8355 Dual Plasma SCD na GC 7890B splňuje požadavky ASTM D5504 se vynikající linearitou, opakovatelností a nízkými mezerami detekce. Metoda je robustní pro analýzu sirných sloučenin v zemním plynu.

Reference

1. ASTM D5504-98 Standard method for determination of sulfur compounds in natural gas and gaseous fuels by gas chromatography and chemiluminescence.