LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
ZaměřeníKlinická analýza
VýrobceWaters
Význam tématu
Analýza imunosupresivních léků je klíčová pro monitorování terapie u transplantovaných pacientů. Tradiční odběry vyžadují větší objem krve a návštěvu laboratoře, což je časově náročné a invazivní. Mikrosampling s Capitainer B usnadňuje odběr malého objemu krve, zvyšuje komfort pacienta a umožňuje vzdálené vzorkování.
Cíle a přehled studie / článku
Cílem bylo ověřit metodiku pro kvantitativní stanovení cyklosporinu, everolimu, sirolimu a takrolimu z 10 µL DBS (dried blood spot) vzniklého z 30 µL celkové krve pomocí Capitainer B a UPLC–MS/MS, a validovat ji pro klinický výzkum.
Použitá metodika
- Příprava vzorků: nanesení 30 µL krve na Capitainer B, vznik 10 µL DBS, sušení a přenos do mikrozkumavky.
- Extrahce: přidání izotopových vnitřních standardů, míchání, sonikace, acidifikace, extrakce tert-metylbutyl etherem, vysušení.
- Rekonce: mobilní fáze voda/ACN (50:50), injekce do UPLC HSS C18 SB (1,8 µm, 2,1×30 mm), gradient s fluorid-amonným pufrem, doba běhu 1,5 min.
Použitá instrumentace
- Waters ACQUITY UPLC I-Class FL
- Xevo TQ Absolute Mass Spectrometer (ESI+)
- Capitainer B Device
- MassTrak Immunosuppressant Calibrator and Control Sets
- TruView Total Recovery vial
Hlavní výsledky a diskuse
- Linearity: kalibrační rozsahy 1–30 ng/mL (everolimus, sirolimus, takrolimus) a 25–1500 ng/mL (cyklosporin) s r² >0,99 ve 5 bězích.
- Preciznost: celková variabilita ≤7,6 % CV při třech QC úrovních (2, 8, 22 ng/mL; u cyklosporinu 150, 400, 900 ng/mL).
- Citlivost: detekce 25 ng/mL cyklosporinu a 1 ng/mL ostatních látek.
- Akurátní výsledky: průměrné % bias ≤±6 % oproti ALTM EQA vzorkům.
Přínosy a praktické využití metody
- Minimalizovaný objem vzorku zvyšuje komfort pacienta a umožňuje remote sampling.
- Zkrácení času a nákladů na odběr i přípravu vzorků.
- Vhodné pro klinické studie a terapeutický monitoring imunosupresiv.
Budoucí trendy a možnosti využití
- Decentralizované klinické studie a domácí odběr vzorků pomocí mikrosamplingu.
- Rozšíření spektra monitorovaných farmak pro terapeutický drug monitoring.
- Automatizace extrakčních kroků pro vyšší throughput.
Závěr
Metoda založená na Capitainer B a UPLC–MS/MS splňuje validační kritéria pro klinický výzkum imunosupresiv. Nabízí citlivé, přesné a efektivní řešení s minimálním objemem vzorku a potenciálem pro vzdálené odběry.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.