LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
ZaměřeníKlinická analýza
VýrobceWaters
Význam tématu
Imunosupresiva jako cyklosporin, everolimus, sirolimus a takrolimus vyžadují pravidelné sledování koncentrací v krvi pro optimalizaci léčby.
Využití volumetrického absorpčního mikrosamplingu umožňuje odběr velmi malého množství krve (10 µl) bez nutnosti návštěvy laboratoře, což zvyšuje pohodlí pacientů a snižuje nároky na personál.
Cíle a přehled studie
Cílem bylo vyvinout a validovat jednorozběhovou LC-MS/MS metodu pro simultánní stanovení čtyř imunosupresiv v kapilárně nasátých vzorcích krve pomocí Capitainer B qDBS zařízení.
Analýzy probíhaly na systému Waters ACQUITY™ UPLC™ I-Class s hmotnostním spektrometrem Xevo™ TQ Absolute.
Použitá metodika
Vzorky (10 µl) byly získány pomocí Capitainer B qDBS, extrahovány rozpouštědlem obsahujícím vnitřní standardy.
Chromatografická separace na sloupci C18 HSS SB s gradientem voda/methanol/ammonium acetát.
Detekce v pozitivním ESI režimu, doba analýzy menší než 2 minuty.
Použitá instrumentace
- Waters ACQUITY UPLC I-Class systém
- Xevo TQ Absolute hmotnostní spektrometr
- Capitainer B qDBS zařízení pro volumetrický absorpční mikrosampling
- MassTrak Immunosuppressant Calibrator a Control Sets (IVD)
- Externí QA vzorky LGC, Bury (UK)
Hlavní výsledky a diskuse
Sensitivita: nejnižší kalibrátory 1 ng/ml (everolimus, sirolimus, takrolimus) a 25 ng/ml (cyklosporin) se S/N > 10.
Linearity: cyklosporin 25–1500 ng/ml, ostatní 1–30 ng/ml, r² > 0,995.
Preciznost a opakovatelnost (n=25) ≤ 15 % CV, bias ve schválených QA vzorcích ≤ 15 % CV.
Metoda prokázala robustnost, reprodukovatelnost a vynikající analytické parametry i při malém objemu vzorku.
Přínosy a praktické využití metody
- Možnost domácího odběru a vzdáleného monitoringu pacientů
- Eliminace nutnosti žilního odběru a cestování do laboratoře
- Krátký čas analýzy (< 2 min) pro vysokou propustnost
- Vhodné pro klinická hodnocení a studie pacientů ve vzdálených lokalitách
Budoucí trendy a možnosti využití
Integrace s telemedicínou a pacientsky orientovanými aplikacemi zvýší dostupnost mikrosamplingu.
Rozšíření metody na další terapeutické látky a biomarkery umožní širší využití v klinickém výzkumu.
Další miniaturizace a automatizace podpoří masivní škálovatelnost a zefektivnění analýz.
Závěr
Kombinace volumetrického absorpčního mikrosamplingu pomocí Capitainer B qDBS a rychlé LC-MS/MS analýzy umožňuje spolehlivé, citlivé a přesné stanovení čtyř imunosupresiv v malém objemu krve.
Metoda podporuje decentralizované klinické hodnocení a zlepšuje komfort pacientů při monitoringu léčby.
Reference
- V původním materiálu nebyly uvedeny konkrétní bibliografické reference.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.