Adaptation of Large Panels of Per- and Polyfluoronated Alkyl Substances (PFAS) for Routine Analysis of Drinking and Environmental Waters by Direct Injection Using UHPLC-MS/MS

Význam tématu

Per- a polyfluoroalkylové látky (PFAS) patří mezi vysoce perzistentní znečišťující sloučeniny, které se hromadí v životním prostředí a mohou při expozici i ve velmi nízkých koncentracích způsobovat závažné zdravotní problémy. Vzhledem k nově zaváděným regulačním limitům pro pitnou i environmentální vodu je nezbytné vyvíjet metody umožňující rychlou a citlivou detekci širokého spektra PFAS.

Cíle a přehled studie / článku

Studie se zaměřuje na adaptaci rozsáhlého panelu 48 PFAS pro rutinní analýzu pitné a povrchové vody metodou přímé injekce pomocí UHPLC-MS/MS. Cílem bylo dosáhnout nízkých detekčních limitů, dostatečné lineární oblasti a minimalizovat přípravu vzorku pro zvýšení laboratorní produktivity.

Použitá metodika a instrumentace

Pro stanovení PFAS byl zvolen postup “dilute and shoot” s ředěním vzorku 1:1 kyselým methanolem a filtrací přes GHP filter. Analýza probíhala na systému ACQUITY Premier UHPLC s PFAS kitem a izolátorem sloučenin, spojeném s hmotnostním spektrometrem Xevo TQ Absolute v režimu MRM. Jako mobilní fáze sloužil roztok 2 mM acetátu v H2O/MeOH a v čistém MeOH. Analytické podmínky zahrnovaly ionizaci UniSpray, teplotu zdroje 110 °C, desolvaci 400 °C a objem injekce 50 µL. Kalibrační křivky byly připraveny v rozmezí 0,5–200 ng/L, většina sloučenin využívala vážení 1/X s R2 ≥ 0,99.

Hlavní výsledky a diskuse

Detekční limity (MDL) 48 PFAS se pohybovaly mezi 0,1–3,1 ng/L. Linearita byla pro většinu sloučenin uspokojivá ve všech typech vod (pitná, minerální, povrchová), s korelací R2 = 0,999. Optimalizace ředění vzorku kompromitovala mezi zlepšením citlivosti pro dlouhé řetězce (vyšší organický podíl) a zachováním tvaru píku pro krátké řetězce, výsledkem bylo 50:50 ředění methanolem. Izolátorová kolona efektivně oddělila background PFBA od analytického píku. Replicita (RSD < 20 %) a obnovy byly konzistentní napříč vodními matricemi.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a minimální příprava vzorku, vhodná pro vysoký průtok vzorků.
• Malý objem injekce (50 µL) prodlužuje životnost kolony a snižuje údržbu zdroje.
• Citlivost umožňuje stanovení PFAS pod regulačními limity.
• Široký panel analyzovaných sloučenin pokrývá požadavky EU i DWI.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření panelu na nové, méně sledované PFAS a jejich metabolity.
• Integrace online SPE pro další snížení přípravy a zvýšení citlivosti.
• Uplatnění technik vysokého rozlišení (HRMS) pro neznámou screeningovou analýzu.
• Vývoj přenosných a poloopravených senzorů pro terénní měření.

Závěr

Metoda přímé injekce UHPLC-MS/MS na platformě Xevo TQ Absolute prokazuje vysokou citlivost, linearitu a reprodukovatelnost pro široký panel PFAS ve vodách. Minimalizovaná příprava vzorku a nízké detekční limity podporují její nasazení v rutinní kontrole kvality pitné i environmentální vody.

Reference

Waters Corporation. Adaptation of Large Panels of Per- and Polyfluorinated Alkyl Substances (PFAS) for Routine Analysis of Drinking and Environmental Waters by Direct Injection Using UHPLC-MS/MS. Jenny Davies, 2023.