Determination of nitrite and nitrate in sugar using ion chromatography

Význam tématu

Analýza dusitanů a dusičnanů v potravinářskýchmatíkách je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin a krmiv. Nadměrný příjem těchto látek může zvýšit riziko karcinogeneze či food poisoning. Proto jsou ve vodě a krmivech stanoveny přísné regulační limity (EPA, EU).

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout a validovat iontově chromatografickou metodu na stanovení dusitanů a dusičnanů v cukru. Metoda musí umožnit spolehlivou separaci od ostatních aniontů a organických kyselin a splnit požadavky regulatorního monitoringu.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda využívá HPIC systém Thermo Scientific Dionex ICS-6000 s RFIC-EG eluentní generací a potlačenou vodivostní detekcí (ADRS 600).

• Analytická kolona: Dionex IonPac AS11-HC-4µm, 2×250 mm, s AG11-HC-4µm guard kolonu.
• Eluent: KOH generovaný eluentním generátorem (EGC 500) zařazeným s CR-ATC 600 trap kolonu, gradient 5–20–65 mM KOH při průtoku 0,37 ml/min.
• Teplota kolony 30 °C, potlačená detekce při 60 mA, vzorek injektován 2,5 µl (nebo 25 µl) plnosmyčkovou injekcí.

Hlavní výsledky a diskuse

• Separace: Dusitan a dusičnan se oddělují od ostatních aniontů a organických kyselin během 12–20 min.
• Liniarita: Pro 2,5 µl je r2 ≥ 0,999 pro dusitan (0,01–25 mg/l) a r2 = 1,000 pro dusičnan (0,02–50 mg/l).
• Detekční limity (MDL): 0,002 mg/l (dusitan) a 0,006 mg/l (dusičnan) při 2,5 µl; 0,001 mg/l a 0,003 mg/l při 25 µl.
• Preciznost: Intradení RSD 0,2–1,0 %, mezidení 1,3 % (dusitan) a 1,6 % (dusičnan).
• Přesnost: Recovery 89–96 % pro dusitan a 97–101 % pro dusičnan.
• Aplikace: Řepný sirup obsahoval 50 mg/kg dusitanu a 544 mg/kg dusičnanu, přičemž limit EU pro dusitan je 15 mg/kg.

Přínosy a praktické využití metody

• Metoda umožňuje rychlý a spolehlivý regulační monitoring dusitanů/dusičnanů ve výrobcích cukru a krmivech.
• Automatická eluentní generace snižuje spotřebu činidel a riziko kontaminace.
• Universální aplikace pro stanovení široké škály aniontů a organických kyselin.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Zvýšení citlivosti a rozšíření lineárního rozsahu injekčním objemem 25 µl a optimalizací gradientu.
• Adaptace na komplexnější matricové vzorky (sirupy, biopaliva, krmiva).
• Integrace s hmotnostní spektrometrií pro simultánní detekci dalších kontaminantů.

Závěr

Vyvinutá metoda RFIC-EG s potlačenou vodivostní detekcí na kolonkách IonPac AS11-HC-4µm poskytuje přesné, citlivé a reprodukovatelné stanovení dusitanů a dusičnanů v cukru. Splňuje požadavky EPA a EU a je vhodná pro rutinní laboratorní kontrolu potravin a krmiv.

Reference

• EPA Method 300.0/300.1 – Determination of Inorganic Anions by IC.
• Directive 2010/63/EU – Limity dusitanů v krmivech.
• Antczak-Chrobot et al., Food Chemistry, 2018 – Gradientní IC metoda pro cukrovarské vedlejší produkty.