Determination of inorganic anions in wastewater using a capillary ion chromatography system

Význam tématu

Ion chromatografie je celosvětově uznávaná metoda pro stanovení anorganických aniontů ve vodách včetně pitné, povrchové, podzemní a odpadních vod. Regulace kvality vody podléhá legislativě Safe Drinking Water Act a Clean Water Act v USA, které vyžadují spolehlivé monitorování aniontů. Kapilární formáty IC umožňují výrazné snížení spotřeby eluujících roztoků a produkce odpadu, nepřetržitý provoz a zkrácení doby přípravy analýz.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat stanovení běžných anorganických aniontů v odpadních vodách pomocí kapilární IC soustavy Thermo Scientific Dionex ICS-4000 vybavené Dionex IonPac AS18-4µm kapilární kolonkou a 100 nL injekční smyčkou. Studie hodnotí linearitu, metodní detekční limity (MDL), přesnost, opakovatelnost a výtěžnost spíkovaných vzorků.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza proběhla s elektrolyticky generovaným 26 mM KOH eluátem (EGC KOH cartridge + CR-ATC), průtokem 0,012 mL/min, kapilárními sloupci IonPac AG18-4 µm (ochranný) a AS18-4 µm (analytický), teplota kolonky 35 °C, objem injekce 100 nL, detekce potlačenou vodivostí (ACES 300, 8 mA, recyklace).

• IC systém: Dionex ICS-4000 Integrated Capillary HPIC s RFIC-EG a konduktivní detekcí
• Autosampler: Dionex AS-AP (250 µL stříkačka)
• Injekční ventil: 100 nL kapilární smyčka
• Softwarové řízení: Chromeleon 7.2 SR4
• Spotřební materiál: EGC KOH cartridge, CR-ATC trap, ACES 300 suppressor, IonPac AG18 a AS18 4 µm, OnGuard II RP cartridges

Hlavní výsledky a diskuse

Separation sedmi aniontů (fluorid, chlorid, nitrit, bromid, síran, dusičnan, fosfát) byla dosažena za 13 min. Linearita pokrývala rozsahy např. chlorid 0,2–300 mg/L, pro fluorid a nitrit byly použity užší rozsahy 0,1–10 resp. 0,1–25 mg/L. MDL se pohybovaly mezi 1,4 a 34,2 µg/L. RSD retencí <0,05 %, RSD ploch 2–3 %. Přímá analýza undilovaných vzorků pitné, surové, upravené i odpadní vody přinesla porovnatelné výsledky s pěti­násobně ředěnými vzorky. Obnova spíků v rozmezí 86–106 %, u bromidu 66–83 % vzhledem k nízké spíkované koncentraci a vlivu karbonátové matrice.

Přínosy a praktické využití metody

Kapilární IC s malou injekční smyčkou výrazně snižuje spotřebu eluátů a tvorbu odpadu, eliminuje čas na přípravu spuštění systému, umožňuje analýzu undilovaných vzorků a nabízí robustní řešení pro rutinní monitorování vod podle legislativních požadavků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další miniaturizace a automatizace, integrace s hmotnostní spektrometrií, inline prekoncentrace, vývoj mobilních terénních IC systémů a analýza speciačních forem aniontů představují perspektivní směry rozvoje a aplikací.

Závěr

Popsaná kapilární IC metoda s potlačenou vodivostí poskytuje rychlé, citlivé a přesné stanovení klíčových anorganických aniontů v různých vodních matricích. Nízká spotřeba eluátu, možnost analýzy undilovaných vzorků a výborná opakovatelnost ji činí vhodnou pro průmyslovou i regulační praxi.

Reference

1. National Primary Drinking Water Regulations; 40 CFR Part 141; U.S. EPA, 1998.
2. Federal Water Pollution Control Act (Clean Water Act); 33 U.S.C. 402.
3. US EPA Method 300.0, rev. 2.1, 1993.
4. US EPA Method 300.1, rev. 1.0, 1997.
5. National Pollutant Discharge Elimination System (NPDES), U.S. EPA.
6. Greenberg A.E., Clesceri L.S., Eaton A.D., Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 18th ed., 1992.
7. ASTM D4327-97, 1999.
8. Thermo Scientific Application Note 135, 2012.
9. Thermo Scientific Application Note 154, 2003.
10. Thermo Scientific Application Update 197, 2016.
11. Thermo Scientific Drinking Water Analysis, 2017.
12. Thermo Scientific Technical Note 132, 2016.