Determination of olive oil purity based on triacylglycerols profiling by UHPLC-CAD and principal component analysis

Význam tématu

Extra panenský olivový olej je významnou složkou zdravé výživy a vysoce ceněným produktem potravinářského průmyslu. Vysoká cena a poptávka jej činí náchylným k ředění levnějšími rostlinnými oleji, což ohrožuje kvalitu, bezpečnost a důvěru spotřebitelů. Spolehlivá a rychlá analytická metoda pro zjištění případné adulterace je proto klíčová pro ochranu trhu i koncových uživatelů.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na vývoj jedné univerzální a efektivní metody pro detekci ředění olivového oleje založené na analýze profilu triacylglycerolů (TAG) pomocí ultra vysokotlaké kapalinové chromatografie s detekcí nábojem aerosolizovaného částic (UHPLC-CAD) a následné multivariátní vyhodnocení prostřednictvím hlavních komponent (PCA). Oleje testované včetně extra panenských olivových byly porovnávány s možnými adulteranty: hroznovým, sójovým, řepkovým, slunečnicovým a saflorovým olejem.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky olejů se zředily 1% (v obj.) methanol/chloroformem (1:1), poté se analyzovaly bez další přípravy.

UHPLC-CAD systém:

• Vanquish Flex UHPLC (quaternary pump F, split sampler FT, column compartment H)
• Charged Aerosol Detector F (evaporační teplota 50 °C, power function 1.00, sběr signálu 10 Hz)
• Kolona Accucore C18 2.6 µm, 100 × 2.1 mm, teplota 50 °C
• Mobilní fáze: acetonitril/isopropanol gradient, průtok 0.5 ml/min, injekce 1 µl

Data zpracováno v Chromeleon 7.2.6 a PCA v OriginPro 2016 Sr2.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila rozlišit jedenáct hlavních TAG v čistých i smíšených vzorcích. PCA založená na relativních podílech TAG vysvětlila 81,9 % variability v prvních dvou komponentách. Čisté olivové oleje se seskupily v samostatném shluku s 95% konfidenčním ellipsoidem, zatímco směsi s adulteranty vykazovaly systematické posuny podle podílu přidaného oleje. Optimalizované PCA modely pro každý adulterant využívají tři nejvíce rozlišující TAG, což umožňuje detekci ředění již při 5–10 % adulterace. Blind test potvrdil schopnost metody přesně odhadnout 45 % podíl olivového oleje v neznámé směsi.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda přináší tyto výhody:

• Rychlá detekce adulterace ≥ 5–10 %
• Jednoduchá příprava bez derivatizace nebo extrakce
• Snížení spotřeby chemikálií a odpadů
• Možnost implementace přímo v provozních laboratořích
• Nižší náklady na analýzu oproti kombinaci mastných kyselin a sterolů

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření metody o další typy olejů a detekci komplexních směsí, využití pokročilých multivariátních přístupů nebo strojového učení pro zdokonalení rozlišení a kvantifikace podílů adulterantů. Integrace online CAD detekce do výrobních linek by mohla umožnit kontinuální monitorování kvality.

Závěr

UHPLC-CAD ve spojení s PCA představuje efektivní a ekologicky šetrný přístup pro kontrolu čistoty olivových olejů. Metoda kombinuje vysokou citlivost, rychlost a jednoduchou přípravu vzorku a dokáže spolehlivě odhalit ředění levnějšími oleji již při nízkých podílech adulterace.

Reference

1. Arlorio M., Coisson J.D., Bordiga M. et al. Olive oil adulterated with hazelnut oils: simulation to identify possible risks to allergic consumers. Food Addit. Contam. A. 2010;27(1):11–18.
2. International Olive Council. Method of analysis: determination of the differences between actual and theoretical content of triacyglycerols with ECN 42. 2001;20:1–23.
3. Green H.S., Li X., De Pra M. et al. A rapid detection approach for extra virgin olive oil adulteration using UHPLC-CAD profiling of triacylglycerols and PCA. Food Control. 2020;107:106773.
4. Indelicato S., Bongiorno D., Pitonzo R. et al. Triacylglycerols in edible oils: determination, characterization, quantitation, chemometric approach and evaluation of adulterations. J. Chromatogr. A. 2017;1515:1–16.
5. Lucci P., Moret S., Buchini F. et al. Improved analysis of olive oils triacylglycerols by UHPLC-charged aerosol detection. J. Food Compos. Anal. 2018;66:230–236.
6. Lísa M., Lynen F., Holčapek M., Sandra P. Quantitation of triacylglycerols from plant oils using charged aerosol detection with gradient compensation. J. Chromatogr. A. 2007;1176(1–2):135–142.
7. De la Mata-Espinosa P., Bosque-Sendra J.M., Cuadros-Rodríguez L. Quantification of triacylglycerols in olive oils using HPLC-CAD. Food Anal. Methods. 2011;4(4):574–581.
8. De la Mata-Espinosa P., Bosque-Sendra J.M., Bro R., Cuadros-Rodríguez L. Olive oil quantification of edible vegetable oil blends using triacylglycerols chromatographic fingerprints and chemometric tools. Talanta. 2011;85(1):177–182.
9. Abdi H., Williams L.J. Principal component analysis. Wiley Interdiscip. Rev. Comput. Stat. 2010;2(4):433–459.
10. Yang Y., Ferro M.D., Cavaco I., Liang Y. Detection and identification of extra virgin olive oil adulteration by GC–MS combined with chemometrics. J. Agric. Food Chem. 2013;61:3693–3702.