Assay of potassium bitartrate using ion chromatography

Význam tématu

Stanovení bitartrátu draselného je klíčové v průmyslové a farmaceutické analýze pro zajištění kvality a správného dávkování léčivých přípravků. Tradiční titrací založenou metodiku lze nahradit moderní iontovou chromatografií s vyšší citlivostí, přesností a reprodukovatelností.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout pětiminutovou metodu iontové chromatografie pro stanovení bitartrátu draselného v monografii USP, která by nahradila stávající titrimetrii. Studie popisuje selektivní separaci, krátkou dobu analýzy a validaci podle pokynů USP a ICH.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda využívá systémy Thermo Scientific RFIC s eluentem KOH generovaným elektrolýzou, potlačenou vodivostní detekci a kolonu Dionex IonPac AG20 (guard) a AS20 (analytickou). Podmínky: 20 mM KOH, průtok 0,7 mL/min, teplota kolony 30 °C, objem injekce 2,5 µL. Spotřební materiál zahrnuje kartridže EGC 500, CR-ATC 600 a potlačovač ADRS 600. Analýzu řídí software Chromeleon 7.2.

Hlavní výsledky a diskuse

Separace tartrátu byla dosažena do 5 minut s dobrým rozlišením od sedmi běžných aniontů. Kalibrace v rozsahu 0,2–25 mg/L vykázala lineární závislost signál/koncentrace (r2 = 0,9999). LOD činilo 9,13 µg/L a LOQ 30,4 µg/L. Recovery testy ukázaly 97,1–102 % navrácení analytu. Intra- a interdenní opakovatelnost pro retenční čas byla <0,1 % RSD a pro plochu píku 0,17–0,72 % RSD. Robustnost metody byla potvrzena pro ±10 % změny průtoku, koncentrace eluentu a teploty.

Přínosy a praktické využití metody

Iontová chromatografie přináší rychlejší analýzu a vyšší přesnost oproti titrimetrii, eliminuje manipulaci s nebezpečnými činidly a umožňuje snadnou integraci do farmaceutických kontrol kvality a v regulačním prostředí.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další automatizace a rozšíření na analýzu dalších organických kyselin, integrace s hmotnostní spektrometrií pro selektivnější detekci a vývoj ekologičtějších elučních systémů s nižší spotřebou chemikálií.

Závěr

Vyvinutá pětiminutová IC metoda je rychlá, citlivá a robustní alternativa k titrimetrii pro kvantifikaci bitartrátu draselného v souladu s požadavky USP, čímž podporuje modernizaci farmaceutických monografií.

Reference

• U.S. Pharmacopeial Convention. USP Seeks Submission of Proposals for Monograph Modernization, 2019.
• Potassium Bitartrate. U.S. Pharmacopeial Convention, USP42-NF37, 2019, s. 3573.
• ICH Guideline Q2A, Validation of Analytical Procedures: Definition and Terminology, 1995.
• ICH Guideline Q2B, Validation of Analytical Procedures, Methodology, 1996.
• USP General Chapter <1225> Validation of Compendial Methods, USP42-NF37, s. 8046.
• USP General Chapter <621> Chromatography, USP42-NF37, s. 6781.