Tricyclic Antidepressant: HPLC Analysis of Doxepin in 'Aponal 100' Tablets

Význam tématu

Doxepin je tricyklické antidepresivum používané ke zmírnění symptomů deprese. Spolehlivé stanovení koncentrace léku v tabletách je nezbytné pro zajištění kvality a bezpečnosti farmaceutických přípravků.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a optimalizovat HPLC metodu pro kvantitativní analýzu doxepinu v tabletách 'Aponal 100'. Metoda by měla dosahovat vysoké selektivity, opakovatelnosti a rychlého času analýzy bez interference pomocných látek.

Použitá metodika a instrumentace

• HPLC přístroj: Agilent 1100 Series
• Kolona: Zorbax Eclipse XDB-C18, 3,5 µm, 4,6 × 75 mm; ochranná kolona Eclipse XDB-C18, 5 µm, 4,0 × 4,0 mm
• Mobilní fáze: A = 0,025 M KH2PO4 v pH 7; B = methanol; gradient 67→85 % B (0–15 min); návrat na 67 % B v 17. minutě
• Objem injekce: 5 µL; teplota kolony: 25 °C; průtok: 1,0 mL/min
• Detekce: UV detektor, 210 nm; autosampler udržován při 4 °C
• Celkový čas běhu: 17 minut; post-run: 10 minut

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala vynikající rozlišení doxepinu od ostatních tricyklických amin a excipientů v tabletách.
Chromatogram ukázal ostrý a symetrický tvar píku doxepinu s odpovídajícím retenčním časem v porovnání se standardem.
Eclipse XDB-C18 kolona minimalizovala silnou adsorpci základních sloučenin, což vedlo k reprodukovatelným výsledkům i při nízkých koncentracích pufru.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a reprodukovatelná analýza s dobou běhu pod 20 minut
• Minimální interference od excipientů
• Vysoká selektivita pro základní biogenní aminy
• Metoda je vhodná pro rutinní kontrolu kvality farmaceutických tablet

Budoucí trendy a možnosti využití

S rozvojem HPLC technologií lze očekávat ještě kratší analýzy a vyšší účinnost separace díky UHPLC sloupcům s menšími částicemi.
Implementace hmotnostní spektrometrie (LC-MS) pro zvýšení selektivity a citlivosti při stanovení stopových množství.
Automatizace přípravy vzorků a on-line vzorkovače pro vyšší průtok a snížení lidské chyby.

Závěr

Navržená HPLC metoda s použitím Eclipse XDB-C18 kolony poskytuje přesné a spolehlivé stanovení doxepinu v tabletách 'Aponal 100'. Díky vynikající separaci a stabilitě při neutrálním pH je metoda vhodná pro rutinní farmaceutickou kontrolu kvality.

Reference

• Huber U., Onigbinde A. O. HPLC Analysis of Doxepin in 'Aponal 100' Tablets. Application note, Agilent Technologies, 2002