Determination of persistent organic pollutants in fish tissues by EXTREVA ASE system and GC-MS/MS

Význam tématu

Persistentní organické polutanty (POPs) jako polychlorované bifenyly (PCBs), organochlorové pesticidy (OCPs), polybromované difenylethery (PBDEs) a polycyklické aromatické uhlovodíky (PAHs) se akumulují v tukových tkáních a představují riziko pro životní prostředí i lidské zdraví. Díky své stabilitě a toxicitě je nezbytné vyvíjet spolehlivé, citlivé a ekologicky šetrné analytické postupy pro jejich monitoring v potravinách a biologických vzorcích.

Cíle a přehled studie

Studie představuje plně automatizovanou metodu pro simultánní extrakci, čištění a koncentrování 29 halogenovaných uhlovodíků (6 PCBs, 16 OCPs, 7 PBDEs) a 4 PAHs z rybí tkáně (Alosa agone). Hlavním cílem bylo ověřit efektivitu systému Thermo Scientific™ EXTREVA™ ASE™ s in-cell clean-up sorbentem Supel QuE Z-Sep a následné stanovení pomocí GC-MS/MS.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda kombinuje následující kroky:

• Rychlá extrakce ASE (hexan-aceton 4:1, teplota 80 °C, tlak asistovaný dusíkem, rychlost 0,5 mL/min)
• In-line čištění v extrakčním členu se sorbentem Z-Sep pro účinnou odstranění lipidů
• Automatická koncentrace na 0,5 mL při 40 °C pod dusíkem
• Analýza GC-MS/MS (TRACE 1310 GC, TSQ 8000, EI, SRM) s kolonkou RXI-XLB a topaz PTV linerem

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda vykázala:

• Výbornou linearitu (r2 ≥ 0,99) pro všechny analyty
• Obnovy v rozmezí 84–109 % a RSD do 19 % při 10 ng/g
• Limity detekce/kvantifikace LOD 0,5 ng/g, LOQ 1 ng/g
• PCBs přítomné ve 100 % vzorků (1,1–11,8 ng/g), PBDE 47 ve 100 %, PBDE 99, 28 a 100 >70 % vzorků
• DDT a jeho degradáty ve 70 % vzorků, HCB a endosulfan I ve více než 70 % vzorků
• PAHs nejčastěji benzo(α)anthracen (83 %) a chrysene (63 %), s koncentracemi pod LOD

Přínosy a praktické využití metody

Jednostupňová obsluha výrazně snižuje dobu přípravy (o cca 60 %) a spotřebu organických rozpouštědel (o 60 %) oproti konvenčním metodám ASE 350, odstraňuje nutnost dodatečného GPC/SPE čištění a minimalizuje laboratorní náklady i riziko kontaminace.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda lze dále rozšířit na další bio­matrice (maso, mléko, sedimenty), integrovat se zelenějšími rozpouštědly, využít pokročilé datové analýzy a strojové učení pro optimalizaci podmínek a aplikovat v rutinním monitoringu potravin a životního prostředí.

Závěr

Plně automatizovaný EXTREVA ASE systém s in-cell Z-Sep čištěním a GC-MS/MS nabízí rychlou, robustní a citlivou alternativu pro stanovení širokého spektra POPs v rybích tkáních srovnatelnou či lepší než konvenční techniky.

Reference

1. IARC. Overall Evaluations of Carcinogenicity: And Updating of IARC Monographs, Vol. 1 to 42; Suppl 7; IARC: Lyon, France, 1987.
2. United States Environmental Protection Agency (U.S. EPA) Method 3545A, Accelerated Solvent Extraction, 2015.
3. K. Srinivasan, R. Ullah, Method and Device to Extract Analyte from a Sample with Gas Assistance, U.S. Patent US 9,440,166 B2, 2016.
4. K. Srinivasan, R. Ullah, Apparatus for Parallel Accelerated Solvent Extraction, U.S. Patent US 11,123,655 B2, 2021.