Preparative Purification of Ibuprofen and Related Substances by Nexera UFPLC

Význam tématu

Purifikace a příprava sloučenin metodou kapalinové chromatografie jsou zásadní v lékařském, potravinářském i chemickém průmyslu. Automatizace těchto procesů šetří čas a lidské zdroje a zvyšuje reprodukovatelnost analýz. UFPLC systém Nexera™ nabízí integrovaný postup pro frakcionaci, koncentraci, čištění a obnovu cílových látek v jednoho pracovním postupu.

Cíle a přehled studie / článku

Článek demonstruje použití systému Nexera UFPLC pro přípravu a purifikaci ibuprofenu a jeho analogů z modelové směsi. Hlavním cílem je ilustrovat plně automatizovaný workflow zahrnující separaci, online čištění na pasti, eluci a přípravu suchého vzorku s vysokou čistotou.

Použitá metodika a instrumentace

• Systém: Shimadzu Nexera UFPLC s dedikovaným softwarem Purification Solution™.
• Preparativní kolona: Shim-pack Scepter C18-120 (150 × 20 mm, 5 µm).
• Mobilní fáze: 1 % (hm./obj.) chloroctové kyseliny ve vodě (pH 3) : acetonitril = 40 : 60 (v/v).
• Průtok: 20 mL/min, teplota: ambient.
• Detekce: UV při 230 nm v preparativní a analytické části (Nexera XR).
• Pastička pro koncentrování: Shim-pack UFPLC 20×30 (30 × 20 mm, 20–30 µm), kapacita až 100 mg.

Hlavní výsledky a diskuse

• Přípravná chromatografie umožnila oddělení ibuprofenu, valerofenonu a 4-isobutylacetofenonu z modelové směsi (10 mg/mL každé složky) s frakcionací do třech pastí.
• Analytická kontrola čistoty (Nexera XR) prokázala čistoty 99,5 % ibuprofenu, 99,8 % valerofenonu a 99,6 % 4-isobutylacetofenonu.
• Doba sušení frakce ibuprofenu se díky použití organického elučního činidla zkrátila z 260 min na 120 min, bez vzniku sraženin z nevolatilních složek.
• Opakovaným násadovým zatěžováním pastičkou (5 × 2000 µL) bylo možné soustředit až 100 mg ibuprofenu v jedné frakci.

Přínosy a praktické využití metody

• Plná automatizace workflow: frakcionace, mytí, eluce i koncentrace probíhají online.
• Snížení pracovní zátěže obsluhy a rizika chyb.
• Vysoká čistota izolovaných látek vhodná pro další syntézu nebo analýzu.
• Rychlejší příprava suchých vzorků díky organickému elučnímu činidlu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření automatizovaných LC systémů o další stupně čištění a derivatizace.
• Integrace s hmotnostní spektrometrií pro frakční sběr cílových sloučenin podle m/z signatury.
• Využití v rychlém screeningu přírodních extraktů a syntetických knihoven.
• Další miniaturizace a paralelizace procesů pro vyšší průtok vzorků.

Závěr

Ukázka preparativní purifikace ibuprofenu a jeho analogů pomocí Nexera UFPLC potvrzuje vysokou efektivitu automatizovaného workflow. Metoda přináší významné časové úspory, redukci pracovního zatížení a zajišťuje velmi vysokou čistotu izolovaných látek, což z ní činí atraktivní nástroj v moderní analytické praxi.

Reference

• Yusuke Masuda, Masataka Nikko: Preparative Purification of Ibuprofen and Related Substances by Nexera UFPLC. Shimadzu Corporation, 2023.