A Fast Method for EPA 8270 in MRM Mode Using the 7000 Series Triple Quadrupole GC/MS

Význam tématu

Analýza polovolatilních organických látek podle metody EPA 8270 je klíčová pro environmentální monitorování a kontrolu kvality. Využití režimu MRM na triple kvadrupólu přináší výrazné zvýšení citlivosti a selektivity, což zkracuje dobu analýzy a usnadňuje vyhodnocení náročných vzorků.

Cíle a přehled studie

V aplikaci byla vyvinuta rychlá desetiminutová metoda GC/MS v MRM režimu pro Agilent 7000 series, splňující požadavky EPA 8270D/E. Metoda poskytuje kalibraci od 0,02 do 160 ppm v jednom běhu a díky nízkým hodnotám %RSD umožňuje prodlouženou kontinuální kalibraci s nižšími provozními náklady.

Použitá metodika a instrumentace

• GC/MS systém: Agilent 7000C/D triple kvadrupól spojený s GC Agilent 8890/7890B a SSL inletem
• Kolona: Agilent J&W DB-5ms Ultra Inert, 20 m × 0,18 mm × 0,18 µm
• Inlet liner: Agilent LPD (p/n 5190-2295) s 9 mm skleněnou vlnou
• GC podmínky: 1 µL split 1:20, tok helia 1,2 mL/min, program teploty 40→320 °C při 35 °C/min
• MS podmínky: EI ionizace, ion source 300 °C, quadrupól 150 °C, dMRM režim, 6,6 cyklů/s, EMV gain 2, solvent delay 1,25 min
• Kalibrace: 77 analyty + 6 vnitřních standardů v dichlormethanu, 12–13 úrovní 0,02–160 ppm, ISTD na 4 ppm, RT-lock na acenaphthene-d10
• Optimalizace split ratio a detektor gain pro co nejširší dynamický rozsah a rozlišení izomerů

Hlavní výsledky a diskuse

• Úplné rozdělení 77 analytů a 6 ISTD v 10min chromatogramu MRM
• Lineární kalibrační rozsah 0,02–160 ppm s průměrným RF %RSD 12,3 % (68 z 77 látek < 20 %)
• Challenging compounds: 2,4-dinitrofenol linearně 2–160 ppm (R2 = 0,9959); benzo[g,h,i]perylen 0,05–160 ppm (R2 = 0,9987)
• Optimalizovaná split ratio 1:20, gain 1–2; izomery benzo[b] a benzo[k]fluoranthenu dostatečně rozlišené

Přínosy a praktické využití metody

• Doba analýzy redukovaná na polovinu oproti klasickým EPA 8270 metodám
• MRM selektivita minimalizuje rušivé vlivy matrice
• Rozšířený kalibrační rozsah a nízká variační odchylka podporují dlouhodobou stabilitu analýz
• Vhodné pro rutinní environmentalní kontroly a průmyslovou QA/QC

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s automatizovanými vzorkovacími systémy pro vyšší propustnost laboratoře
• Rozšíření MRM na další třídy látek a kombinace s novými ionizačními technikami
• Využití pokročilých algoritmů a AI pro automatizované zpracování a hodnocení dat v reálném čase

Závěr

Navržená MRM metoda pro Agilent 7000 series poskytuje rychlou, citlivou a selektivní analýzu semivolatilních organických látek dle EPA 8270D/E. Desetiminutový běh s kalibrací 0,02–160 ppm splňuje všechny kritéria metody a zvyšuje laboratořní efektivitu.

Použitá instrumentace

• Agilent 7000C/D Triple Quadrupole GC/MS
• Agilent 8890/7890B GC se SSL inletem
• J&W DB-5ms Ultra Inert kolona (20 m × 0,18 mm × 0,18 µm)
• LPD GC inlet liner (p/n 5190-2295)
• Agilent MassHunter Workstation Quantitative Analysis

Reference

• EPA 8270 Re-optimized for Widest Calibration Range on the 5977 Inert Plus GC/MSD, Agilent Technologies Application Brief, publ. 5994-0350EN, 2018