Analysis of Per- and Poly-fluoroalkylated Substances (PFAS) Specified in EPA Method 1633 Using Triple Quadrupole LC-MS/MS

Význam tématu

Per- a polyfluoroalkylované látky (PFAS) jsou ekologicky perzistentní kontaminanty s významnými dopady na životní prostředí i lidské zdraví. Regulace těchto sloučenin vyžaduje spolehlivou analýzu ultranízkých koncentrací ve složitých matricích, což metodě EPA 1633 přisuzuje klíčový význam pro vodárenské utility a průmysl.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit schopnost přístroje Shimadzu LCMS-8060NX ve spojení s triple kvadrupólovou hmotnostní spektrometrií a softwarovým balíčkem LabSolutions Insight splnit požadavky třetího návrhu metody EPA 1633 pro kvantifikaci 40 PFAS ve vodě, kalu a biologických vzorcích.

Použitá instrumentace

• Hmotnostní spektrometr LCMS-8060NX (Shimadzu) s ESI ionizačním zdrojem
• Kapalinová chromatografie na kolóně Shim-pack Scepter C18 (50 × 2,1 mm, 3 µm) s delay kolónou GIST C18 (50 × 3 mm, 5 µm)
• Software LabSolutions Insight pro zpracování dat a vyhodnocení kritérií metody

Metodika

Vzorky byly připraveny v silanizovaných skleněných nádobách s polymerními uzávěry. Chromatografická separace probíhala gradientní elucí 2 mM octanu amonného ve vodě a acetonitrilu bez přísad, průtok 0,4 mL/min. Detekce probíhala v režimu MRM s monitoringem charakteristických přechodů pro každou PFAS.

Hlavní výsledky a diskuse

SNR všech analyzovaných PFAS při LOQ vyhovělo kritériu > 10. Linearita kalibračních křivek vykazovala R² > 0,99 a %RSE < 20. Instrumentální detekční limity byly pod úrovní požadovanou EPA 1633, s teoretickými MDL řádu ppt při 100× extrakčním faktoru.

Přínosy a praktické využití metody

Validated method umožňuje rutinní sledování PFAS na velmi nízkých úrovních, čímž podporuje plnění regulačních limitů, zajištění kvality vody a výzkumné aplikace v laboratorních i průmyslových podmínkách.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření metodiky na další PFAS a matricové typy, zlepšení extrakčních postupů, miniaturizace analytických systémů a integrace AI-driven datového zpracování pro vyšší automatizaci a rychlost analýzy.

Závěr

Metoda kombinující Shimadzu LCMS-8060NX s EPA 1633 splňuje požadavky na citlivost, přesnost a linearitu pro analýzu 40 PFAS. Efektivní zpracování dat poskytuje spolehlivé výsledky pro regulační i výzkumné účely.

Reference

• United States Environmental Protection Agency. Office of Water. 3rd Draft Method 1633: Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances in Aqueous, Solid, Biosolids, and Tissue Samples by LC/MS/MS, 2022.