Analysis of the Wastewater Effluent Samples to Identify Toxic Chemicals Using High-Resolution GC/Q-TOF

Význam tématu

Identifikace toxických látek v odpadních vodách je klíčová pro ochranu vodních ekosystémů a prevenci negativních dopadů na životní prostředí. Kombinace cílených a necílených analytických přístupů umožňuje odhalit široké spektrum kontaminantů, včetně pesticidů a organohalogenů, které mohou uniknout tradičním metodám.

Cíle a přehled studie

Studie si kladla za cíl aplikovat vysoce rozlišovací GC/Q-TOF pro komplexní screening odpadních vod na přítomnost toxických chemikálií. Autoři porovnávali cílené (targeted) a necílené (untargeted) přístupy v režimech EI, NCI a PCI, aby identifikovali látky spojené s mortalitou Ceriodaphnia dubia.

Použitá metodika

Vzorky odpadních vod byly předanalyticky zpracovány filtrováním (GF/F 0,45 µm) a extrakcí na Oasis HLB kazetě. Výsledné extrakty z filtru (sonikace hexan/aceton) a kazety (ethylacetát/metanol) byly kombinovány a obohaceny o vnitřní standard Dibromooctafluorobisfenol (DBOFB, 10 ng). Analýza probíhala na Agilent 8890 GC s konfigurací mid-column blackflush a Agilent 7250 Q-TOF v režimech EI (70 eV), NCI (250 eV) a PCI (100 eV).

Použitá instrumentace

• Agilent 8890 GC s mid-column blackflush
• Agilent 7250 GC/Q-TOF
• Kolony: 2× HP-5MS UI, 15 m, 0,25 mm, 0,25 µm
• Injektor MMI, splitless, objem 1 µL
• Software: MassHunter Quantitative Analysis 10, Mass Profiler Professional, NIST 17 knihovna

Hlavní výsledky a diskuse

Cílený screening EI a NCI odhalil přítomnost řady pesticidů (flurprimidol, paclobutrazol, azoxystrobin, chlorantraniliprole) převážně ve vzorcích spojených s akutní toxicitou (mortalita C. dubia 80 %). Fipronil a jeho metabolity však byly detekovány i ve vzorcích bez toxicity, což naznačuje, že nejsou hlavními toxiny. Necílená analýza pomocí MPP (feature finding, PCA, Volcano plot) identifikovala další kandidátní sloučeniny, např. ethylester 5-methyl-1H-indol-2-karboxylové kyseliny a 2,2-dimetoxy-1,2-difenyletanon, potvrzené ve verzi PCI.

Přínosy a praktické využití metody

Integrovaný přístup cíleného a necíleného screeningu s vysokorozlišovací GC/Q-TOF zvyšuje šanci na odhalení dosud nepopsaných kontaminantů a přesnější identifikaci látek přispívajících k toxicitě. Metoda je vhodná pro environmentální monitoring vod, identifikaci zdrojů znečištění a předběžné hodnocení rizik.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření knihoven accurate-mass spekter a algoritmů strojového učení pro pokročilé necílené analýzy. Další vývoj může zahrnovat automatizaci workflow, zpracování dat v reálném čase a integraci s bioasayovými metodami pro rychlejší detekci toxických účinků.

Závěr

Studie demonstruje účinnost kombinované strategie cíleného a necíleného screeningu pomocí GC/Q-TOF pro identifikaci klíčových pesticidů a neznámých kontaminantů v odpadních vodách s odlišením látek podílejících se na akutní toxicitě.

Reference

© Agilent Technologies, Inc. 2019, Published in USA, June 2, 2019.