Multiresidue Pesticides Analysis in Norbixin Color Additive using LCMS-8050 and GCMS-TQ8040 NX

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v barevných aditivech, jako je norbixin, je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin, kosmetiky a farmaceutických produktů. Norbixin, jako karotenoidní barvivo, se vyrábí z plodů Bixa orellana a jeho extrakční proces může koncentrovat zbytky pesticidů. Vyžaduje se proto citlivá, selektivní a robustní analytická metoda, která umožní spolehlivou detekci stopových množství pesticidů v komplexních matricích.

Cíle a přehled studie

Účelem studie bylo:

• Simultánně stanovit 72 běžně používaných pesticidů v matrix norbixin.
• Uplatnit modifikovaný postup QuEChERS pro extrakci z komplexní oleoresinové matrix.
• Vyhodnotit citlivost, přesnost, přesnost opakovatelnosti (RSDr) a reprodukovatelnost v rámci laboratoře (RSDR) podle kritérií SMPR.
• Porovnat výkonnost dvou ultra-rychlých systémů: LCMS-8050 a GCMS-TQ8040 NX.

Použitá metodika a instrumentace

Pro extrakci byla využita modifikovaná metoda QuEChERS s acetonitrilem jako extrakčním činidlem a kombinací chloridu sodného, anhydrátu síranu hořečnatého a sorbentů (C-18, GCB, PSA) pro čištění vzorku.
Instrumentace:

• LC-MS/MS systém: Shimadzu LCMS-8050 spojený s Nexera X2, kolona Shim-pack Scepter C18 (100×4,6 mm, 5 µm).
• GC-MS/MS systém: Shimadzu GCMS-TQ8040 NX s autosamplerem AOC-20i+s, kolona SH-Rxi-5Sil MS (30 m×0,25 mm, df = 0,25 µm).
• Software pro zpracování dat: LabSolutions Insight.

Hlavní výsledky a diskuse

Linearity extrakčních standardů dosáhly u LC-MS/MS rozmezí 0,05–10 µg/L a u GC-MS/MS 1–50 µg/L s koeficienty determinace (R2) nad 0,99 pro většinu analyzovaných látek.
Limit kvantifikace (LOQ):

• LC-MS/MS: 5 µg/kg pro všech 72 pesticidů.
• GC-MS/MS: 5 µg/kg pro 45 sloučenin, 10 µg/kg pro 10 a 25 µg/kg pro 1 pesticid.

Recovery studie při třech úrovních obohacení (5, 10 a 25 µg/kg) ukázaly 60–120 % pro většinu látek, s výjimkou Methoxyfenozidu (>125 % recovery) a Captanu detekovaného jako jeho degradant Tetrahydroftalimid při vyšší hladině.
Precision: RSDr (<20 % při LOQ) i RSDR (<30 %) splnily požadavky SMPR. Výsledky potvrzují konzistentní výkon obou systémů i při významné diluci vzorků (LC 40×, GC 2,5×).

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí:

• Vysokou citlivost a nízké LOQ, vhodné pro regulované analýzy reziduí.
• Rychlou analýzu s minimální nutností složité přípravy vzorku.
• Vysokou selektivitu díky tandemové MS a efektivnímu čištění matrix.
• Univerzální použití pro široké spektrum pesticidů v komplexních matricích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se očekává v oblasti:

• Integrovaných platform s automatizovanou přípravou vzorků pro zvýšení propustnosti laboratoří.
• Pokročilých databází a softwarových balíčků pro rychlejší optimalizaci metody a vyhodnocení výsledků.
• Pokrytí širšího spektra kontaminantů (např. mykotoxinů, farmaceutik) ve více typických potravinových matrixích.
• Využití umělé inteligence pro predikci optimalizačních parametrů a detekci anomálií.

Závěr

Použití modifikovaného QuEChERS v kombinaci s ultra-rychlými tandemovými LC-MS/MS a GC-MS/MS systémy Shimadzu prokázalo vysokou citlivost, reprodukovatelnost i schopnost zvládat složité matrixe. Metoda splňuje požadavky na kvalitu analýzy reziduí pesticidů a nabízí spolehlivý nástroj pro QA/QC i výzkumné aplikace.

Reference

1. Anastassiades M., Lehotay S. J., Štajnbaher D., Schenck F. J., Fast and Easy Multiresidue Method Employing Acetonitrile Extraction/Partitioning and “Dispersive Solid-Phase Extraction” for the Determination of Pesticide Residues in Produce, J. AOAC Int., 86 (2003) 412–431.
2. Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticide residues and analysis in food and feed, SANTE/11312/2021.