Multiresidue pesticides analysis in Curcumin color additive powder using GCMS-TQ8040 NX and LCMS-8050

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v potravinářských barvivech, zejména v kurkuminu, je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin a dodržení regulačních limitů. Díky široké spotřebě kurkuminu jako potravinářského barviva a koření je důležité vyvinout citlivé, spolehlivé a rychlé metody pro detekci stopových množství pesticidů v náročných matricích.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo validovat multireziduální metodu pro stanovení 72 pesticidů v práškovém kurkuminu s využitím modifikovaného postupu QuEChERS a dvou analytických technik: GC-MS/MS (Shimadzu GCMS-TQ8040 NX) a LC-MS/MS (Shimadzu LCMS-8050 s Nexera X2). Studie hodnotila limity kvantifikace, linearitu, účinnost extrakce, opakovatelnost i reprodukovatelnost.

Použitá instrumentace

• GC-MS/MS: Shimadzu GCMS-TQ8040 NX s autosamplerem AOC-20i+s, kolona SH-Rxi-5SilMS
• LC-MS/MS: Shimadzu LCMS-8050 s front-endem Nexera X2, kolona Shim-pack Scepter
• Softwarové nástroje: Smart Pesticides Database Ver.2 pro GC-MS/MS, LCMS Method Package Ver.3 a LabSolutions Insight pro zpracování dat

Použitá metodika

Modifikovaný QuEChERS: extrakce acetonitrilem se směsí solí (NaCl, MgSO₄, citráty), následný cleanup kombinací sorbentů (C-18, GCB, PSA, zirconium). Po rozdělení extraktu bylo jedno frakci reanalytováno v GC (v reaktantním rozpouštědle ethylacetátu) a druhá ve formě methanolického roztoku pro LC.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla LOQ 5 μg/kg pro 61 pesticidů oběma technikami, pro několik látek byly LOQ vyšší (10–20 μg/kg). Linearity (R² > 0,98) i přesnost (RSDr ≤ 20 %, RSDR ≤ 30 %) splňovaly kritéria SMPR a SANTE/12682/2019. Objem injekce, gradientní program LC i program teplot pro GC byly optimalizovány pro rychlý průběh analýzy.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a citlivá stanovení v komplexních matricích
• Univerzální extrakční postup pro obě techniky
• Vysoká propustnost laboratoře díky ultrarychlým chromatografickým metodám
• Možnost rozšíření na další matrice a další skupiny reziduí

Budoucí trendy a možnosti využití

Tyto postupy lze dále kombinovat s vysoce výkonnou kapalinovou chromato­grafií tandemovou hmotnostní spektrometrií s vyšším rozlišením a imunochemickými testy. Vblízké budoucnosti se očekává automatizace preparativních kroků a rozvoj databází pro rychlou identifikaci dalších nežádoucích látek.

Závěr

Validovaná multireziduální metoda spolehlivě detekuje a kvantifikuje široké spektrum pesticidů v kurkuminu, splňuje mezinárodní požadavky na citlivost a přesnost. Díky univerzálnímu postupu QuEChERS a kompatibilitě s GC-MS/MS i LC-MS/MS představuje robustní řešení pro rutinní kontrolu kvality.

Reference

• M. Anastassiades et al., Fast and Easy Multiresidue Method Employing Acetonitrile Extraction/Partitioning and “Dispersive Solid-Phase Extraction” for the Determination of Pesticide Residues in Produce, J. AOAC Int., 86 (2003) 412–431.
• Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticide residues and analysis in food and feed, SANTE/12682/2019.