New workflow for contaminants screening in strawberries using high-resolution GC/Q-TOF and expanded accurate mass library of pesticides and environmental pollutants

Význam tématu

Jahody představují jedno z nejvíce zatížených druhů ovoce z hlediska reziduí pesticidů a environmentálních kontaminantů. Vysoká citlivost a komplexní rozsah analýzy jsou klíčové pro splnění přísných regulačních limitů (MRL) a zajištění bezpečnosti potravin. Implementace vysoce rozlišovací hmotnostní spektrometrie (GC/Q-TOF) s rozšířenou knihovnou přesných hmotností umožňuje rychlou a spolehlivou detekci stovek látek současně.

Cíle a přehled studie

Cílem studie je představit nový, zefektivněný pracovní postup pro screening pesticidů a environmentálních kontaminantů ve vzorcích jahod. Kombinace GC/Q-TOF a databáze Pesticide Personal Compound Database and Library (PCDL) obsahující přesné hmotnosti více než 1000 sloučenin byla porovnána s klasickou analytikou GC/MSD na jednokvadrupólovém přístroji. Studie rovněž ověřuje schopnost metody snižovat falešně negativní i pozitivní výsledky a splňovat pokyny SANTE.

Použitá metodika

Vzorky jahod byly extrahovány podle protokolu QuEChERS s dSPE čištěním pro obecné plody a zeleninu. Analýza probíhala na plynové chromatografii s mid-column backflush konfigurací a 40minutovým retenčním zámkem. Data z GC/Q-TOF byla zpracována ve software MassHunter Quantitative Analysis 10 s novým screeningovým workflow a přesnou hmotnostní knihovnou PCDL. Data ze SQ MS (GC/MSD) byla analyzována pomocí unit mass pesticidové knihovny se standardními postupy Unknowns Analysis.

Použitá instrumentace

• GC/Q-TOF Agilent 7250 ve spojení s GC Agilent 8890
• Jednokvadrupólový detektor Agilent 5977 MSD
• Kolony HP-5MS UI (2×15 m × 0,25 mm, film 0,25 μm)
• Injektor MMI s pulsed splitless režimem, objem injekce 1 μl, teplota inletu 280 °C
• Teplotní program: 60 °C (1 min) → 40 °C/min → 120 °C → 5 °C/min → 310 °C
• Přenosová linka 280 °C, quad 150 °C, zdroj 280 °C, elektronová energie 70 eV

Hlavní výsledky a diskuse

V neorganických extraktech bylo typicky detekováno 10–20 pesticidů, přičemž nejčastěji se vyskytovaly flonicamid, pyrimethanil, cyprodinil, fluopyram a bifentrin. Organické vzorky obsahovaly jen několik stopových reziduí, včetně starších pesticidů. Nejnižší kvantifikovatelná koncentrace byla 1,2 ppb pro cyprodinil a p,p’-DDE. GC/Q-TOF identifikovala v průměru vyšší počet kontaminantů ve srovnání s GC/MSD, zejména u nízkokoncentrovaných látek v organických vzorcích. Díky vysokému rozlišení a přesné hmotnosti jsou falešná pozitiva i negativa výrazně omezeny. Příkladem je ethiofencarb, který se v GC/MSD jevil jako pozitivní, avšak GC/Q-TOF odhalila interferenci a nesprávné přiřazení.

Přínosy a praktické využití metody

• Simultánní screening a kvantifikace více než 1000 látek v jednom běhu
• Splnění požadavků SANTE na citlivost a spolehlivost výsledků
• Redukce pracovního zatížení při revizi dat díky integrovanému workflow
• Flexibilita pro různé druhy matrixů a rozšíření knihovny

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšiřování knihoven přesných hmotností, automatizace analýzy dat s využitím strojového učení a adaptace postupu na další potravinové a environmentální matrixy. Integrace cloudových platforem a umělé inteligence může dále zrychlit identifikaci neznámých kontaminantů a zvýšit robustnost procesu.

Závěr

Představený workflow spojuje výhody GC/Q-TOF a rozsáhlé databáze přesných hmotností pro spolehlivý screening pesticidů a environmentálních kontaminantů v jahodách. Metoda prokázala vyšší selektivitu, citlivost a nižší výskyt falešných výsledků ve srovnání s GC/MSD a nabízí praktické řešení pro rutinní kontrolu bezpečnosti potravin.