Agilent ICP-MS Journal (July 2017 – Issue 69)

Význam tématu

Moderní analytické aplikace využívající hmotnostní spektrometrii s indukčně vázaným plazmatem (ICP-MS) hrají klíčovou roli v environmentálním monitoringu, farmaceutické kontrole kvality i výrobě polovodičových materiálů. Požadavky na nižší meze detekce, automatizaci vzorkování, rychlost analýzy a soulad s regulatorními normami vedou k vývoji pokročilých přístrojových a softwarových řešení.

Cíle a přehled studie / článku

V tomto čísle časopisu byly představeny následující přístupy a technologie:

• Automatizované přípravy vzorků a autodiluce pomocí ESI prepFAST M5 integrovaného s Agilent 7900 ICP-MS pro environmentální vzorky podle EPA 200.8 a 6020A.
• Metodika pro stanovení elementárních nečistot ve farmacii dle USP<232>/<233> a ICH Q3D na platformě Agilent 7800 ICP-MS s HMI a připravenými CRM.
• Představení nové verze softwaru ICP-MS MassHunter 4.4 bez závislosti na Excelu, s podporou automatizace prepFAST, modulů pro nanopartikule a inteligentního sekvenčního řízení.
• Řešení pro nízkovýběrovou introdukci vzorků – MVX-7100 µL Workstation – pro analýzu provozních chemikálií a biologických vzorků s minimálním objemem.
• Systém pro online inline monitoring ultratračných kovových kontaminant v polovodičových procesech – ESI scoutDX s možností více vzdálených odběrů a rychlým přenosem do ICP-MS.
• Aktualizovaný třetí díl příručky aplikací pro ICP-QQQ (Agilent 8800/8900) a rozsáhlý bibliografický přehled téměř 300 publikací ukazujících možnosti MS/MS technologie.

Použitá instrumentace

• ESI prepFAST M5 autodilution system
• Agilent 7900 a 7800 ICP-MS
• Agilent ICP-MS MassHunter software 4.4
• Teledyne CETAC MVX-7100 µL Workstation
• ESI scoutDX inline sampling modules (TX a DTX)
• Agilent 8800/8900 ICP-QQQ
• Agilent OpenLAB Enterprise Content Manager / Server

Hlavní výsledky a diskuse

• PrepFAST M5 prokázal přesnost dilucí (<±0,2 % bias) a opakovatelnost (<±0,05 % RSD) v rozsahu od 1 µL/min do 40 mL/min, splnil QC kritéria EPA 200.8 (CCV, CCB, ISTD recovery) a EPA 6020A pro tisíce vzorků s vysokou úrovní TDS.
• Pece farmaceutické analýzy dle USP<232>/<233> a ICH Q3D byly zjednodušeny pomocí přístroje Agilent 7800 ICP-MS s HMI, umožňujícího přímé měření, ředění organickými rozpouštědly i mikrovlnnou digesci, a s přednastavenými metodami a CRM standardy pro rychlý start.
• MassHunter 4.4 odstranil závislost na Excelu pro reporty, přidal podporu ESI prepFAST, rozšířil modul pro nanopartikule s fast TRA režimem a zlepšil uživatelské rozhraní pro sekvenční řízení a tuning.
• MVX-7100 µL Workstation zajistil spolehlivou introdukci objemů od 5 µL až po mL při řízené rychlosti proudění, septum piercingu a volitelné teplotní kontrole, což otevřelo nové možnosti v biologii, geologii a petrochemii.
• ESI scoutDX umožňuje až 20 vzdálených odběrných míst s rychlým přenosem vzorku pro nepřetržitý monitoring ultratračných kovů v procesních chemikáliích a UPW, s autokalibrací a alarmy na překročení uživatelských limitů.
• Rozšířená příručka ICP-QQQ a doprovodný bibliografický přehled ilustrují aplikace MS/MS v eliminaci interferencí, zvyšování citlivosti a časově rozlišené analýze nanopartikulí.

Přínosy a praktické využití metody

• Výrazné snížení ruční práce a variability díky automatizovaným systémům prepFAST, MVX-7100 a scoutDX
• Rychlá implementace regulačních metod pro environmentální a farmaceutické stanovení prvků
• Možnost práce s malými objemy a vysoce matricovými vzorky bez kompromisu na přesnost, citlivost a reprodukovatelnost
• Udržení kontinuálního provozu a minimalizace prostojů díky real-time monitoringu a automatickým QC procedurám

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj se zaměří na hlubší integraci automatizace a umělé inteligence pro optimalizaci sekvencí, prediktivní údržbu a samořízené QC. Rozšíří se aplikace rychlé časově rozlišené analýzy nanočástic i monitoringu procesů v reálném čase. Očekává se zvyšování dynamického rozsahu a pokročilé režimy MS/MS pro eliminaci složitých interferencí. Dále poroste význam digitálního řízení dat a plné souladu s předpisy (21 CFR Part 11, Annex 11, PIC/S).

Závěr

Prezentované studie a produkty ukazují trend směrem k vyšší automatizaci, robustnosti a souladu s regulacemi v oblasti ICP-MS analýz. Kombinace pokročilých periferií (prepFAST, MVX-7100, scoutDX) se softwarem MassHunter 4.4 a ICP-QQQ technologiemi mění způsob, jakým laboratoře zvládají náročné úkoly v environmentální, farmaceutické i polovodičové oblasti.

Reference

1. Schultz A., Unnerstall J., Field P.: prepFAST-ICP-MS: Environmental, ESI publication, www.icpms.com/products/prepfast.php
2. U.S. EPA Method 200.8 Determination of Trace Elements in Waters and Wastes by ICP-MS, Rev. 5.4, 1994
3. U.S. EPA Method 6020A (SW-846) Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, Rev. 1, 1998
4. Yamanaka K., Wilbur S.: Maximizing productivity for high matrix sample analysis using the Agilent 7900 ICP-MS with ISIS 3, Agilent 2014, 5991-5208EN
5. USP Chapter <232> Elemental Impurities – Limits, Pharmacopeial Forum, 42(2), Mar–Apr 2016
6. USP Chapter <233> Elemental Impurities – Procedures, USP 38–NF 33, Second Supplement
7. ICH Guideline Q3D on Elemental Impurities, EMA/CHMP/ICH/353369/2013, July 2016
8. Agilent CRM Calibration Standards for ICH/USP, 2017, 5991-8149EN
9. Simplify Testing of Elemental Impurities in Pharmaceuticals with Agilent's CRMs Kit, 2017, 5991-8177EN