Agilent ICP-MS Journal (July 2016 – Issue 66)

Význam tématu

Implementace techniky ICP-QQQ (tandemového kvadrupólového ICP-MS) představuje průlom ve schopnosti kvantifikovat stopové prvky a izotopy v komplexních matricích. Díky MS/MS režimu a kontrolované reakční chemii v kolizně-reakční buňce lze spolehlivě odstraňovat spektroskopické interference, dosahovat nižších detekčních limitů a vyšší přesnosti než u konvenčních kvadrupólových ICP-MS. To otevírá nové možnosti v environmentální analytice, potravinářských a farmaceutických aplikacích, charakterizaci nanopartikulí i jaderných měření ultra-trace radionuklidů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem předloženého materiálu je představit klíčové vlastnosti a přínosy nejnovějšího Agilent 8900 ICP-QQQ oproti předchozím modelům (8800) a konkurenčním ICP-MS systémům. Text sumarizuje hlavní hardwarové a softwarové inovace, ukazuje aplikace v oblasti analýzy nanočástic a jaderné analytiky (129I, 236U, 237Np) a demonstruje reálné výkony měření v praxi.

Použitá metodika a instrumentace

Hlavním přístrojem je Agilent 8900 Triple Quadrupole ICP-QQQ ve třech konfiguracích:

• Standard – univerzální pro potraviny, životní prostředí, geochemii a výzkum nanopartikel.
• Advanced Applications – vyšší citlivost, nízké pozadí pro Si a S, rozšířený dynamický rozsah pro výzkum materiálů a biologie.
• Semiconductor – inertní vzorková cesta, optimalizované s- čočky a „cool plasma“ pro ultra-čisté vzorky.

Dalšími komponentami jsou:

• Octopole Reaction System (ORS) s volbou plynů H₂, O₂, He.
• Software MassHunter 4.3 s inteligentním průvodcem metodou a modulem Single Nanoparticle Application.
• Volitelné zavádění vzorku UHMI a ISIS 3 pro vysokou průchodnost a robustnost vůči matici.

Hlavní výsledky a diskuse

1. Citlivost a detekční limity: konfigurace Advanced Applications a Semiconductor přinesly až dvojnásobný signál proti modelu 8800 a DL pro S, Si a P < 50 ppt. Nový detektor s krátkým dělem (0,1 ms) umožňuje Time Resolved Analysis (TRA) a spICP-MS.
2. Charakterizace nanopartiklí: u 50 nm SiO₂ byla díky MS/MS s O₂ plyn ochrana proti CO⁺/N₂⁺ efektivní a interferenční pozadí velmi nízké, což umožňuje spolehlivou detekci pod 50 nm. U Au NPs 10, 30 a 60 nm se naměřené velikosti dobře shodovaly s TEM referencí.
3. Jaderné aplikace:

• Izotop 129I – MS/MS režim s O₂ vyřešil překrytí 129Xe a dosáhl poměru 129I/127I odpovídajících NIST SRM s RSD < 1 % (Level I) až 7 % (Level II).
• Izotop 236U – měření UO₂⁺ v O₂ buňce snížilo interferenci 235UH⁺ o tři řády a umožnilo stanovení 236U/238U v řádu 10⁻¹⁰.
• 237Np v matrici U – díky vynikající abundanční selektivitě (< 10⁻¹⁰) ICP-QQQ odstraňuje peak-tailing z 238U a umožňuje přesné stanovení 237Np i v poměru U:Np až 1 000 000 : 1.

Přínosy a praktické využití metody

• Rozšíření rutinního ICP-MS o spolehlivé odstranění přímých izobarických a polyatomických interferencí.
• Analýza prvků dříve problematických (Si, P, S, Cl) s ultranízkým pozadím vhodná pro farmaceutické, biochemické a polovodičové laboratoře.
• Kvantifikace nanočástic v komplexních matricích (životní prostředí, potraviny, nanomateriály) s velikostní citlivostí do ~10 nm.
• Monitorování jaderných radionuklidů pro ochranu životního prostředí, jaderné bezpečnosti a sledování nehod.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další rozvoj reakcí v ORS buňce pro specifické průmyslové interferenční problémy.
• Integrace spICP-MS s mikročásticovými a spektrometrickými separacemi (FFF, kapilární elektroforéza).
• Automatizace QA/QC workflow s inteligentním sekvenováním a reportováním.
• Aplikace v přírodních vědách pro sledování nanočástic v biologických systémech a ekotoxikologii.
• Rozšíření izotopového stopování v jaderných a environmentálních studiích.

Závěr

Agilent 8900 ICP-QQQ poskytuje výrazně vylepšenou citlivost, nižší detekční limity a vynikající selektivitu díky tandemové MS/MS konfiguraci. Umožňuje měřit širokou škálu náročných analytických úloh – od ultratrace prvků v těžkých matricích po charakterizaci nanočástic a jaderných radionuklidů. Tento universální přístroj posouvá hranice ICP-MS a otevírá nové aplikační oblasti v analytické chemii.

Reference

1. Agilent Technologies. The New Agilent 8900 ICP-QQQ Provides Improved Performance and Enhanced Flexibility. Agilent ICP-MS Journal, Issue 66, July 2016.
2. Yamanaka M., Itagaki T., Wilbur S. Characterization of Nanoparticle Content using Single Particle ICP-QQQ. Agilent Application Note 5991-6596EN, 2016.
3. Shikamori Y., Sugiyama N., Woods G. Determination of Ultra-Trace 129I Using Agilent 8800 ICP-QQQ in MS/MS Mode. Agilent Application Note 5991-6553EN, 2016.
4. Duckworth G., Woods G. Accurate Analysis of Neptunium-237 in a Uranium Matrix Using Exceptional Abundance Sensitivity of MS/MS on Agilent 8800 ICP-QQQ. Agilent Application Note 5991-6905EN, 2016.
5. Agilent Technologies. Agilent 8900 Triple Quadrupole ICP-MS Product Brochure, 5991-6900EN, 2016.