Agilent ICP-MS Journal (May 2013 – Issue 53)

Význam tématu

Rostoucí využití a uvolňování průmyslově vyráběných metalických nanostruktur do životního prostředí vyvolává nutnost citlivých a selektivních analytických metod, které dokážou spolehlivě stanovit jejich velikost, složení a koncentraci v komplexních matricích při submikrogramových až nanogramových úrovních.

Cíle a přehled studie / článku

Studie prezentuje spojení centrifugální frakční mikročásticové separace (CFFF) s hmotnostní spektrometrií s plazmou (ICP-MS) za účelem rozlišení a charakterizace zlatých a stříbrných nanopartiklů (NP) o velikostech od 6 nm do 60 nm. Klíčové bylo ověřit schopnost techniky přesně oddělit částice dle velikosti a chemického složení a určit její rozlišovací schopnost a citlivost.

Použitá metodika a instrumentace

Frakční separace probíhala na přístroji CF2000 (Postnova Analytics) vybaveném kanálem s rotující sekcí, který byl přímo spojen s ICP-MS Agilent 7700x. Jako vzorky byly použity standardy NIST zlata o nominálních průměrech 10, 30 a 60 nm (50 ppm) a komerční standardy Ag/Au NP (20 nm). Provozní podmínky CFFF zahrnovaly počátečnou rychlost 4500 rpm, konečnou 100 rpm, průtok 0,5 mL/min a relaxační čas 2,5 min., ICP-MS pracoval s RF přenosem 1550 W a monitoroval izotopy ^197Au a ^107Ag.

Hlavní výsledky a diskuse

Frakční chromatogramy pro směs tří velikostí Au NP (10, 30, 60 nm) ukázaly prakticky úplné rozlišení špiček s odpovídajícím výpočtem ekvivalentního průměru pomocí CFFF teorie. Malý bokorys u 10 nm standardu indikoval přítomnost agregátů. Ve směsi stříbrných a zlatých NP o stejné velikosti (20 nm) bylo dosaženo rozlišení Rs ≈ 1,0 (27% rozdíl v hmotnosti) a odhad minimální hmotnostní rozlišitelnosti na 13 %. Navíc metoda detekovala nízký stupeň nečistoty Ag ve zlatém standardu.

Přínosy a praktické využití metody

• Simultánní multielementární stanovení a charakterizace velikosti NP bez nutnosti externí kalibrace.
• Vysoké rozlišení a citlivost umožňují analýzu širších a polydisperzních směsí, typických pro environmentální vzorky.
• Metoda může sloužit ke kontrole kvality standardů či referenčních materiálů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda CFFF-ICP-MS má potenciál pro široké nasazení v environmentální monitoraci, hodnocení ekotoxicity, výzkumu pokročilých materiálů a farmaceutických aplikacích. Očekává se rozvoj automatizovaných přenosových systémů, integrace s HPLC pro speciační analýzy a rozšíření do povrchové analýzy či bioimagingu.

Závěr

Hyphenované spojení CFFF a ICP-MS nabízí výjimečnou kombinaci rozlišovací schopnosti, citlivosti a elementární selektivity pro charakterizaci kovových nanopartikelů. Metodika umožňuje přímé měření velikosti, spolehlivou detekci nečistot a nabízí slibné využití v environmentální a průmyslové analytice.

Reference

1. Giddings J.C. Science 1993 (260), 1456–1465
2. Giddings J.C. Unified Separation Science, Wiley and Sons, New York, 1991