Agilent ICP-MS Journal (August 2011 – Issue 47)

Význam tématu

Induktivně vázaná plazma s hmotnostní spektrometrií (ICP-MS) představuje univerzální a vysoce citlivou metodu pro stanovení stopových a ultra-stopových prvků, radionuklidů a speciačních forem v potravinách, krmivech, farmaceutických přípravcích a životním prostředí. Díky vysoké robustnosti, nízkým mezím detekce a možnosti simultánního měření více prvků je ICP-MS klíčovým nástrojem pro splnění nových regulatorních požadavků (USP<232>/<233>, analýza radionuklidů) a pro aplikace v průmyslové analytice, výzkumu i kontrole kvality.

Cíle a přehled studie / článku

• Speciace selenu v kvasinkách obohacených o Se pomocí LC-ICP-MS s hmotnostní bilancí.
• Validace nových USP<232>/<233> metod pro analýzu kovových nečistot v surovinách farmaceutik pomocí Agilent 7700x ICP-MS.
• Rychlé sledování radioaktivního jódu-129 v prostředí využitím O2 reakčního módu na ICP-MS.
• Zpráva o obnovení výroby ICP-MS instrumentů v Japonsku po zemětřesení a o aktivitách Agilent v oblasti darování přístrojů a školení.

Použitá metodika a instrumentace

• LC-ICP-MS: Agilent 1260 LC se Zorbax C8 kolonou, mobilní fáze 0,1 % TFA/2 % MeOH, Agilent 7700x ICP-MS v H2 módu pro speciaci selenu.
• ICP-MS pro farmaceutické nečistoty: Agilent 7700x s ORS3 ve He režimu s KED, vzorky štěpené v HNO3/HCl, validace na 16 prvcích podle USP<233>.
• ICP-MS pro 129I: Agilent 7700x v O2 reakčním režimu, odstranění přechozí interference 129Xe+ a 127IH2+ pro detekci na úrovni jednotlivých ppt.
• Pomůcky: Anton Paar Multiwave pro mikrovlnné trávení, standardy NIST 3231 pro stanovení poměru 129I/127I, certified reference material SELM-1 pro selenium.

Hlavní výsledky a diskuse

• Speciace selenu: >70–90 % Se extrahováno do rozpustné frakce; selenomethionin (SeMet) představuje ~66–68 % celkového Se, masová bilance pomocí compound independent calibration dosahuje 96–104 %.
• Farmaceutické nečistoty: validace ukázala 70–130 % recovery, přesnost <20 % RSD pro všechny 16 prvků, detekční limity v řádu 0,1 ppb, splnění požadavků USP<232>/<233> pro orální i parenterální produkty.
• Monitoring 129I: O2 reakční režim efektivně odstranil 129Xe overlap, kalibrace lineární v rozsahu ppt, BEC a detekční limity <2 ng/L.
• Obnova výroby ICP-MS: plná kapacita Agilent TAD obnovena do dvou měsíců po japonském zemětřesení, flexibilita dodavatelů a interní tým zajistily bezproblémové dodávky.
• Sociální projekt: darování 7700 ICP-MS Gakushuin University pro rutinní měření radioaktivního jódu ve vypouštěných vzorcích; v Indii první dvoudenní školení ICP-MS v centrále Bangalore s kladnou odezvou účastníků.

Přínosy a praktické využití metody

• Automatizace a rychlost analýzy pro rutinní kontrolu kvality a regulační shodu.
• Schopnost speciační analýzy pro klinické, výživové a environmentální aplikace.
• Vysoká robustnost plazmy a flexibilita reagencí (He/KED, O2) pro široké spektrum matri­cí a prvků, včetně PGEs a radionuklidů.
• Možnost sledovat jednotlivé izotopy a ověřovat chemické formy prvků (např. anorganický As, Hg) ve farmaceutických produktech.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření speciačních studií stopových prvků v nutraceutikách, další implementace nových regulačních metod pro farmaceutika, rozvoj řady ORS reakcí pro eliminaci interferencí a integrace ICP-MS s hmotnostní spektrometrií vysokého rozlišení pro detailní izotopové studie. Zvyšuje se také důraz na automatizované workflow a sdílení know-how prostřednictvím školicích programů.

Závěr

Představené studie demonstrují, jak moderní ICP-MS technologie umožňuje dosahovat nízkých detekčních limitů, vysoké přesnosti a robustnosti pro různé analytické výzvy. Agilent 7700x s rozšířenými ORS3 možnostmi plně vyhovuje požadavkům regulatorních norem i náročných výzkumných aplikací.

Reference

1. K. A. Jacques, Feed Compounder 2002, 14–21.
2. H. Goenaga-Infante et al., Journal of Analytical Atomic Spectrometry 2005, 20, 864–870.