Multielement Analysis and Selenium Speciation in Cattle and Fish Feed using LC-ICP-QQQ

Význam tématu

Elementární multielementová analýza a speciace selenu v krmivech pro hospodářská zvířata i akvakulturu je zásadní pro zajištění bezpečnosti potravinového řetězce. Selén je esenciální stopový prvek, jehož nedostatek i nadbytek mohou ovlivnit zdraví zvířat i kvalitu živočišných produktů. Regulace FDA a EFSA stanovují limity celkového obsahu i poměru různých forem selenu v krmivech.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout a validovat robustní analytický postup pro kvantifikaci celkového selenu pomocí triple-quad ICP-MS a pro speciaci jednotlivých forem selenu pomocí LC-ICP-QQQ. Studie se zaměřila na komerční krmiva pro skot a ryby, určená k posouzení obsahu selenu a jeho chemických forem.

Použitá metodika a instrumentace

Pro multielementární stanovení a Celkový Se se vzorky (~100 mg) digesovaly mikrovlnně v HNO3/H2O2. Speciace probíhala enzymatickou extrakcí (ammonium-fosfátový pufr, proteáza, lipáza) následovanou reverzní fází s ion-pairing HPLC.
Použitá instrumentace:

• Agilent 8800 Triple Quadrupole ICP-MS s MassHunter software
• Agilent 1100 Series HPLC
• ZORBAX Extend C18 kolona (4,6×250 mm, 5 µm)
• Spin-X 0,45 µm filtry, proteáza typu XIV a lipáza

Hlavní výsledky a diskuse

Celkové koncentrace selenu v krmivech překročily doporučený limit 0,3 mg/kg (hodnoty 0,86 a 0,69 mg/kg ve skotu; 0,55–1,07 mg/kg v rybích krmivech). Speciace ukázala, že převládající formou je selenometionin (SeMet), doplněný anorganickými formami Se(IV) a Se(VI). Různé krmivo vykázalo odlišný poměr organických a anorganických forem, odrážející použití selenizovaných kvasnic a rostlinných surovin.

Přínosy a praktické využití metody

LC-ICP-QQQ přináší nízké meze detekce, vysokou selektivitu vůči dimerům argonu i rušivým vzácným zeminám a umožňuje přesné rozlišení toxických a nutričně významných forem selenu. Metoda je vhodná pro kontrolu kvality krmiv, audity i regulatorní monitoring.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření triple-quad ICP-MS pro speciaci dalších toxických a esenciálních prvků, aplikace ve výživových studiích zvířat i biomonitoringu potravin. Kombinace s hmotnostní spektrometrií a metabolickými studiemi poskytne hlubší vhled do biologické dostupnosti a metabolismu selenu.

Závěr

Vyvinutý postup pro multielementární analýzu a speciaci selenu prokázal vysokou přesnost, opakovatelnost a relevanci pro kontrolu kvality krmiv. Aplikace LC-ICP-QQQ umožňuje detailní sledování forem selenu, které ovlivňují nutriční hodnotu i bezpečnost potravinových řetězců.

Reference

• FDA, Overview of FDA’s Animal Feed Safety System, 2017.
• Institute of Medicine, Dietary Reference Intakes for Selenium, 2000.
• EFSA FEEDAP Panel, Safety of selenium compounds (E8), EFSA Journal 2016;14(2):4398.
• B.P. Jackson et al., J. Anal. At. Spectrom., 2015, 30, 1179–1183.
• A.F. Oliveira et al., J. Anal. At. Spectrom., 2016, 31, 1034–1040.