Increased thermal stability and maximum temperature of the Agilent J&W DB-HeavyWAX column

Vyšší tepelná stabilita a maximální provozní teplota kolony Agilent J W DB HeavyWAX

Význam tématu

Tepelná stabilita kapalinově polymerní fáze je klíčová pro analýzu složitých vzorků v průmyslové analytice a pro přesné kvalitativní a kvantitativní stanovení aromatických uhlovodíků. Tradiční WAX kolony na bázi polyethylenglykolu jsou omezeny maximální teplotou 250 260 °C, při vyšších teplotách dochází k degradaci fáze a posunům retenčních časů.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo porovnat tepelnou stabilitu nové kolony Agilent J W DB HeavyWAX s komerčně dostupnými WAX fázemi (WAX A a WAX B) při provozních teplotách až do 280 °C. Pro měření stability byly použity standardní látky BTEX (benzén toluen etylbenzen p xylen o xylene m xylene) a sledován posun retenčních časů v čase provozu.

Použitá metodika a instrumentace

Analytická metoda byla založena na plynové chromatografii s detekcí plamenovou ionizací (GC FID). Kolony byly testovány v izotermním režimu až do úplného odelu p xylenu následně bylo provedeno zahřátí rampou na 280 °C a držení po dobu jedné hodiny. Posuny retenčních časů byly sledovány v časových intervalech až 100 hodin kontinuálního provozu.

Použitá instrumentace

• Agilent 7890B GC/FID se split splitless vtokem
• Agilent 7693 autosampler
• Agilent MassHunter řídicí software
• Kolony: Agilent J W DB HeavyWAX 30 m × 0,25 mm, 0,25 µm; WAX A a WAX B 30 m × 0,25 mm, 0,25 µm
• Přenášeč: helium konstantní průtok 1 mL/min
• Teplotní program: 70 °C (10 min), ramp 5 °C/min na 120 °C (1 min), ramp 20 °C/min na 280 °C (60 min)
• Inlet: split 200 : 1, 250 °C; Ultra Inert liner
• FID: 280 °C, H₂ 30 mL/min, vzduch 400 mL/min, make-up 25 mL/min
• Vzorek: standard BTEX 100 ppm v methanolu

Hlavní výsledky a diskuse

Komerčně dostupné WAX kolony vykazovaly po 25 až 50 hodinách provozu při 280 °C výrazný posun retenčních časů až o jednotky minut. Naopak DB HeavyWAX po 100 hodinách provozu zachoval stabilitu fáze s posunem jen o několik sekund. Grafické srovnání retenčního času o xylenu ukázalo, že komerční kolony A a B dosáhly posunu zhruba 2 min po 100 h provozu, zatímco DB HeavyWAX zůstal prakticky konstantní.

Přínosy a praktické využití metody

Rozšířený teplotní rozsah až na 280 °C bez ztráty stability umožňuje eluci těžších aromatických a dlouhořetězcových sloučenin. Zvýšená reprodukovatelnost retenčních časů zlepšuje přesnost kvantitativních analýz a minimalizuje potřebu častých kalibrací.

Budoucí trendy a možnosti využití

Vysoce stabilní PEG kolony se uplatní v analýze těžších petrochemikálií, v environmentálních a potravinářských aplikacích a v kombinaci s hmotnostní spektrometrií. Další vývoj se zaměří na posun maximální teploty ještě výše a integraci s vysokoteplotními GC technikami.

Závěr

Agilent J W DB HeavyWAX prokázala významně vyšší tepelnou stabilitu než standardní WAX kolony při provozu až do 280 °C. Stabilní retenční časy i po 100 h provozu zajišťují spolehlivou a reprodukovatelnou analýzu aromatických uhlovodíků za náročných podmínek.

Reference

1. ASTM D2306 Standard Test Method for C8 aromatic hydrocarbon analysis by gas chromatography
2. ASTM D6563 Standard Test Method for benzene toluene xylene concentrates analysis by gas chromatography
3. Reese A Vickers A George C GC Column Bleed A MASS PerSPECtive Agilent Technologies publication B-0442 2001