Analysis of Oil and Fat containing foods by fully automated sample preparation using a PAL3 coupled with a 7890 GC and a 5977 MSD system according to AOAC 996.01

Význam tématu

Pyrolyzní benzín vzniká jako vedlejší produkt při parním krakování a představuje cennou složku pro paliva nebo výchozí surovinu v petrochemickém průmyslu. Obsahuje lehké aromáty BTEX, ale také vyšší aromatické sloučeniny s bodu varu nad C12. Analytická determinace těchto těkavých i semivolatilních látek podle normy ASTM D6563 je náročná kvůli riziku pozůstatků mezi analýzami a dlouhým doběhům chromatografu. Zvýšení teploty a použití kolony s vyšší tepelnou odolností přispívá ke spolehlivějším a rychlejším výsledkům.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo porovnat chování nové kapilární kolony Agilent J&W DB-HeavyWAX se standardními WAX fázemi při analýze pyrolyzního benzínu. Hlavními parametry byly maximální provozní teplota, úroveň bleedingu, doba analýzy, reprodukovatelnost a riziko carryover při stanovení BTEX a těžších aromátů podle ASTM D6563.

Použitá instrumentace

• GC/FID Agilent 7890B se split/splitless vstupem
• Autosampler Agilent 7693
• Kolony: DB-HeavyWAX 60 m×0,25 mm, 0,25 µm (p/n 122-7162), DB-WAX 60 m×0,25 mm, 0,25 µm (p/n 122-7062), tradiční WAX 60 m×0,25 mm, 0,25 µm
• Použitá plynofáze helium 1,2 mL/min
• Teplotní program: 70 °C (10 min), ramp 5 °C/min na 280 °C (30 min)
• Inlet 250 °C, split 200:1; FID 280 °C, H₂ 30 mL/min, vzduch 400 mL/min, make-up 25 mL/min

Hlavní výsledky a diskuse

DB-HeavyWAX prokázala výrazně nižší bleed při 280 °C (8,2 pA) než standardní WAX při 250 °C (18,2 pA), což svědčí o lepší tepelné stabilitě. Vyšší maximální provozní teplota umožnila rychlé vymývání těžších aromátů, například anthracenu, bez zbytků mezi injekcemi. Selektivita DB-HeavyWAX byla podobná jako u DB-WAX, což usnadňuje přenos metod a zajišťuje srovnatelné chromatografické separace.

Přínosy a praktické využití metody

• Snížení carryover a zvýšení reproducibility v laboratořích QA/QC
• Zkrácení doby analýzy díky vyšší teplotě a rychlejšímu doběhu těžších látek
• Prodloužená životnost kolony při častém použití pro těkavé i semivolatilní vzorky

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření aplikace na další vysoce bodu varu obsahující matrixy, jako jsou těžké ropné destiláty nebo biooleje. Kombinace s hmotnostní detekcí pro lepší identifikaci vysoce aromatických sloučenin. Další vývoj stacionárních fází s pevnějšími strukturami a vyšší odolností vůči teplotním cyklům.

Závěr

Agilent J&W DB-HeavyWAX prokázala významné zlepšení tepelné stability, nižší bleed a redukci carryover při analýze pyrolyzního benzínu podle ASTM D6563. Možnost provozu až do 280 °C zkracuje dobu analýzy těžších aromátů a udržuje selektivitu srovnatelnou se standardními WAX kolonami.

Reference

• Yang D. et al. Pyrolysis Gasoline Hydrogenation in the Second-Stage Reactor Reaction Kinetics and Reactor Simulation; Industrial & Engineering Chemistry Research 2008, 47, 1051–1057
• ASTM D6563 Standard Test Method for Benzene Toluene Xylene (BTX) Concentrates Analysis by Gas Chromatography
• Abercrombie V. Provoost L. Increased Thermal Stability and Maximum Temperature of the Agilent J&W DB-HeavyWAX Column Application Note Agilent Technologies 5991-9035EN 2018