Routine Pesticide Screening Solution: Data Independent Acquisition with a New LC/Q-TOF and Dedicated Screening Software

Význam tématu

Detekce reziduí pesticidů v potravinách je klíčová pro ochranu spotřebitele a plnění regulačních požadavků. Metody spojující data independent acquisition (DIA) a vysoce rozlišenou LC/Q-TOF hmotnostní spektrometrii nabízejí vysokou spolehlivost, flexibilitu a schopnost retrospektivní analýzy nových kontaminantů.

Cíle a přehled studie

Cílem prezentované práce bylo demonstrovat robustní workflow pro rutinní screening více než 200 pesticidů v komplexních potravinářských maticích. Studie kombinuje QuEChERS extrakci, reverzní fázovou kapalinovou chromatografii a All Ions DIA akvizici pomocí nové generace Agilent Revident LC/Q-TOF a softwaru MassHunter Quant 12 Screener Tool.

Použitá instrumentace

• Agilent 1290 Infinity II LC
• Agilent Revident LC/Q-TOF s termo‐řízenou driftovací trubicí
• Software MassHunter Quantitative Analysis 12 Screener Tool

Použitá metodika

• Příprava vzorků: QuEChERS extrakce brokolice, obarvené ovoce a zelenina
• Spiking: 200+ pesticidů v rozsahu 0,625–100 ppb a čtyři označené standardy (50 ppb)
• Chromatografie: reverzní fáze s detekcí v pozitivním i negativním módu
• Akvizice: DIA All Ions, kolizní energie 20 a 40 eV, kontinuální referenční ionty pro udržení přesnosti hmotnosti
• Zpracování dat: detekce chemických vlastností pomocí algoritmu SureMass a vyhodnocení fragmentů s koelucí

Hlavní výsledky a diskuse

• Detekce 214 pesticidů včetně pěti izomerních párů se separací chromatograficky
• Hmotnostná přesnost v mezeří ±2 ppm pro většinu analitů a stabilita signálu RSD < 20 % při hladinách 5–10 ppb
• Lineární kalibrační křivky s R2 ≥ 0,99 v rozsahu 0,625–100 ppb
• Konstantní výkon po 48 injekcích během 18 hodin bez nutnosti dočasné kalibrace
• Vysoce citlivé screeningové hodnocení i při nedostatečných referenčních spektrech či retenčních časech (retrospektivní analýza podezřelých látek)

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlý a spolehlivý screening širokého spektra pesticidů v komplexních potravinových maticích bez častých přerušení pro údržbu. Díky DIA akvizici lze rychle přidávat nové látky do databáze a provádět retrospektivní analýzu již získaných dat.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace širších forem databází emergentních kontaminantů
• Automatizované nástroje pro prediktivní retrospektivní vyhledávání neznámých látek
• Další zvýšení dynamického rozsahu a rychlosti analýz s novými detektory
• Využití umělé inteligence pro optimalizaci screeningových kritérií a detekci vzorců

Závěr

Popsaná kombinace QuEChERS, LC/Q-TOF s DIA akvizicí a pokročilého softwaru MassHunter Quant 12 poskytuje robustní a flexibilní platformu pro rutinní screening pesticidů v potravinách. Metoda nabízí vysokou přesnost, nízké meze detekce, stabilitu výsledků a možnosti retrospektivní analýzy nových kontaminantů.

Reference

1. Yannell K. E.; et al. Enhanced Food Safety Testing: A Pesticide Screening Methodology Using the Agilent 6546 LC/Q-TOF and MassHunter Quantitative Analysis Software 10.0 LC/Q-TOF Screener Tool, Agilent Technologies Application Note 5994-0738EN, 2019.
2. European Commission. SANTE/11312/2021: Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticide Residues Analysis in Food and Feed.