Intelligent Reflex Targeted Reinjection Workflow for Pesticide Screening in Food Matrices

Význam tématu

Screening pesticidů v potravinářských matricích je klíčové pro zajištění bezpečnosti potravin a ochranu spotřebitelů. S narůstajícím počtem vzorků, složitostí matrix a stále se rozšiřujícím seznamem účinných látek je nutné vyvinout robustní, rychlé a citlivé metody, které umožní identifikaci a kvantifikaci reziduí pesticidů na nízkých úrovních.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této studie bylo představit metodiku automatizovaného workflow pro screening pesticidů v komplexních potravinových matricích pomocí Agilent Revident LC/Q-TOF a softwaru MassHunter Quantitative Analysis 12.1. Hlavní kroky zahrnovaly přípravu vzorku podle protokolu QuEChERS, nestrukturované získávání dat (All Ions Acquisition), inteligentní reflexní cílenou reinjekci a jednotné reportování výsledků.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky brokolice, jahod a celeru byly připraveny podle standardního QuEChERS protokolu, extrahovány acetonitrilem a očištěny dispersní SPE. Kalibrace obsahovala směs přes 200 pesticidů s 8 body v rozmezí 1–100 ppb a čtyři deuterované interní standardy.

• Kapalinová chromatografie: Agilent 1290 Infinity II LC s C18 kolonkou (3×150 mm, 1,8 µm) a guard kolonkou (2,1×5 mm, 1,8 µm), teplota 45 °C, gradient 2–100 % methanolu.
• Hmotnostní spektrometrie: Agilent Revident LC/Q-TOF v pozitivním režimu, All Ions Acquisition při energiích 0, 20, 40 V a referenční ionty m/z 121,0509 a 922,0098.
• Software: MassHunter Quantitative Analysis 12.1 s integrovaným LC Screener Tool a Agilent ChemVista library manager.

Hlavní výsledky a diskuse

Workflow pro All Ions umožnilo udržet průměrnou přesnost měření pod ±2 ppm pro 98 % dat. LC Screener Tool automaticky hodnotil kvalitu detekce (retenční čas, poměr iontů, S/N) a označoval výsledky jako identifikované (zelené), pochybné (oranžové) nebo detekčně negativní (červené). V testovaných matricích při úrovních 5, 10 a 100 ppb nebyly zaznamenány červené signály, většina látek byla spolehlivě identifikována.
Inteligentní reflexní cílená reinjekce se sama spouštěla pro látky označené zeleně či oranžově, bez manuální intervence, a dodávala selektivní MS/MS spektra pro potvrzení. Příkladem bylo vyhodnocení acephatu: v brokolici došlo k poklesu skóre shody fragmentů po MS/MS, což ukázalo možný interferenční signál, zatímco v celeru byla přítomnost pesticedu potvrzena vysokým skóre knihovny.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí vysokou průchodnost, spolehlivou identifikaci a automatizaci celého procesu od nestrukturovaného sběru dat až po cílenou reinjekci. Snižuje dobu analýzy a potřebu manuálních zásahů, zároveň umožňuje zpětnou analýzu dat při objevu nových sloučenin.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření workflow o screening nových kontaminantů a metabolit, nasazení adaptivních knihoven s otevřenými spektry, integrace umělé inteligence pro pokročilou interpretaci dat a rozšíření na další typy matric v průmyslové i environmentální analytice.

Závěr

Popsaný postup pro screening pesticidů pomocí Agilent Revident LC/Q-TOF a inteligentního reflexního workflow ukázal vysokou přesnost, spolehlivost a plnou automatizaci analýzy. Metoda nabízí výrazné zrychlení rutinního testování a možnost retrospektivní evaluace dat.

Reference

1. Carrasco Cabrera L., Di Piazza G., Dujardin B., Medina Pastor P. The 2021 European Union Report on Pesticide Residues in Food. EFSA Journal 2023, 21(4):7939.
2. Yannell K. et al. Enhanced Food Safety Testing: A Pesticide Screening Methodology Using the Agilent 6546 LC/Q-TOF and MassHunter Quantitative Analysis Software 10.0 LC/Q-TOF Screener Tool. Agilent Technologies application note 5994-0738EN, 2019.
3. Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticide Residues Analysis in Food and Feed. SANTE/11312, 2021.
4. USDA Pesticide Data Program. https://www.ams.usda.gov/datasets/pdp