Determination of inorganic anions in saturated lithium carbonate solution

Význam tématu

Robustní stanovení anorganických aniontů v nasyceném roztoku uhličitanu lithného má zásadní význam pro kontrolu kvality surovin při výrobě baterií a recyklaci bateriových materiálů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo demonstrovat spolehlivou analýzu sedmi běžných anorganických aniontů (fluorid, chlorid, dusitan, bromid, dusičnan, fosforečnan a síran) v nasyceném roztoku uhličitanu lithného pomocí bezreagensní iontové chromatografie (RFIC) se systémem Thermo Scientific Dionex ICS-5000+ a kolonou IonPac AS23.

Použitá metodika a instrumentace

• Thermo Scientific Dionex ICS-5000+ RFIC systém s eluentovým generátorem EGC 500 K2CO3, pH modifikátorem EPM 500, vysokotlakým degaserem a potlačenou konduktometrickou detekcí.
• Dionex IonPac AS23 analytická kolona (2 × 250 mm) a AG23 guard kolona (2 × 50 mm).
• Eluent 4,5 mM K2CO3/0,8 mM KHCO3 generovaný in situ a přiváděný průtokem 0,25 mL/min.
• Dionex AERS 500 karbonátový suppressor (2 mm) v recycle módu a CRD 300 karbonátový odstraňovač ve vakuovém režimu pro eliminaci uhlíkové kyseliny.
• Chromeleon 7.2 pro řízení přístroje a zpracování dat.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosahuje izokratické separace během 25 min při 30 °C a 5 µL injekčního objemu.

• Lineární rozsahy od 0,02 do 20 mg/L s koeficienty determinace (r²) 0,997–0,9998.
• Metodické limity detekce v 1 : 4 ředění nasyceného roztoku: 0,02–0,22 mg/L.
• Přesnost RSD 1–6 % a recovery 95–107 %.
• Ve vzorcích byl naměřen obsah F⁻ (0,09–0,28 mg/L), Cl⁻ (0–0,26 mg/L), NO₃⁻ (0,5 mg/L) a SO₄²⁻ (0,53 mg/L); odpovídající pevné koncentrace jsou 0,47 mg/kg F⁻, 0,94 mg/kg Cl⁻ a 2,9 mg/kg NO₃⁻.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje citlivou kontrolu aniontových impurit v prekurzorech uhličitanu lithného, což přispívá k optimalizaci výroby lithium-iontových baterií, zajištění kvality surovin a efektivní recyklaci.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Plná automatizace a rozšíření bezreagensních RFIC systémů pro vyšší provozní kapacitu a snížení rizika kontaminace.
• Analýza rozšířeného spektra analytů v bateriových materiálech, včetně organických kyselin a komplexních lithných solí.
• Implementace inline a online monitoringu výrobních procesů a recyklačních linek.

Závěr

RFIC metoda s kolonnou IonPac AS23 prokázala vynikající citlivost, přesnost a reprodukovatelnost při stanovení sedmi anorganických aniontů v nasyceném roztoku uhličitanu lithného, čímž podporuje kvalitativní kontrolu v bateriovém průmyslu.

Reference

1. Qi Li et al. Review article: Progress in electrolytes for rechargeable Li-based batteries and beyond. Green Energy & Environment, 2016.
2. Thermo Fisher Scientific. Thermo Scientific Dionex ICS-5000+ Ion Chromatography System Operator’s Manual, 2022.
3. Thermo Fisher Scientific. Thermo Scientific Dionex IonPac AS23 Anion-exchange column product sheet, 2022.
4. Thermo Fisher Scientific. Eluent Generator Cartridges Product Manual.
5. Thermo Fisher Scientific. Dionex AERS 500 Carbonate Electrolytically Regenerated Suppressor, P/N 085028.
6. Thermo Fisher Scientific. Dionex CRD 300 Carbonate Removal Device, P/N 062983.
7. PubChem. Lithium carbonate solubility data.