Agilent ICP-MS Journal (Issue 12, April 2002)

Význam tématu

Analýza stopových kovů v pitné vodě je klíčová pro zajištění zdravotní bezpečnosti obyvatelstva a splnění stále přísnějších národních i mezinárodních limitů. Moderní metody s vysokou citlivostí a selektivitou umožňují detekci toxických prvků hluboko pod maximálními přípustnými koncentracemi a přispívají ke zjednodušení náročného předzpracování vzorků.

Cíle a přehled studie / článku

Článek představuje komplexní aktualizaci metodiky ICP-MS pro stanovení kovů v pitné vodě podle nových japonských regulací (2001) a amerického pravidla EPA pro arsen (10 ppb). Dále popisuje implementaci vysoce výkonných analýz v kontraktní laboratoři STL, rozvoj hyphenované techniky GC-ICP-MS pro organotinné sloučeniny a praktické nástroje pro uživatele (softwarové aktualizace ChemStation, sada předem sestavených tubusů ISIS). Součástí jsou rovněž informace o komunitních iniciativách a cenových výzvách v oblasti plasmové spektrometrie.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika spoléhá na přímou analýzu kyselých vzorků pitné vody pomocí ICP-MS bez složitého předkoncentrování, což snižuje dobu analýzy a riziko kontaminace. U organotinných sloučenin se využívá GC pro separaci volatilních derivátů, které jsou následně zavedeny do plazmatu prostřednictvím speciálního rozhraní.

Použitá instrumentace

• Agilent 7500c ICP-MS s reakcí v buňce (reaction cell) a širokým dynamickým rozsahem
• Inteligentní sekvenční QA/QC software se šablonami pro japonské a americké metody
• Integrovaný vzorkovač ISIS s možností vysokoprůtokového odběru, auto‐ředění a diskrétního vzorkování
• Gas chromatograph Agilent 6890 a GC-ICP-MS rozhraní se zahřívanou přenosovou cestou
• Cetac ASX-500 autosampler pro velký počet kalibračních standardů a kontroly kvality
• Peristaltické pumpy, ultrazvuková nebulizace, hydridová generace pro stanovení metaloidů

Hlavní výsledky a diskuse

V Japonsku bylo metodou ICP-MS schváleno stanovení 14 regulovaných kovů s prokazatelnou detekční mezí pod 1/10 MAC, což umožnilo eliminovat složité předkoncentrace a nahradit starší ICP-OES postupy. V USA došlo ke zpřísnění MCL pro arsen ze 50 ppb na 10 ppb a k přechodu na metodu EPA 200.8 (ICP-MS). Laboratoř STL dosáhla rutinní kapacity až 300 vzorků denně s nulovou odstávkou na dvou přístrojích 7500i. V oblasti GC-ICP-MS byly pro organotinné sloučeniny dosaženy detekční meze 2–6 ppt (jako Sn) a vynikající linearita až do 50 ppb při přidání 5 % O₂ a výkonu plazmy 1300 W.

Přínosy a praktické využití metody

Nové řešení zkracuje dobu analýzy, odstraňuje náročné kroky přípravy vzorků a poskytuje vysokou citlivost a robustnost pro rutinní i legislativní kontrolu kvality pitné vody. Integrované QA/QC šablony a automatizace prostřednictvím ISIS usnadňují dodržení SOP a zajišťují konzistentní výsledky v komerčních a veřejných laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření použití reakcí v buňce k potlačení polyatomárních interferencí, nasazení dalších hyphenovaných technik (LC-ICP-MS, laserová ablativní ICP-MS) a plná automatizace vzorkování a předzpracování. Komunitní fóra a e-semináře podpoří sdílení know-how a další zlepšení metodik pro nové regulační požadavky a environmentální kontaminanty.

Závěr

Moderní ICP-MS systémy s pokročilou sekvenční QC, reakcí v buňce a hyphenovanými rozhraními představují efektivní a spolehlivý nástroj pro stanovení stopových kovů a organických kovových sloučenin v pitné vodě. Tyto technologie umožňují splnění přísných limitů, zvyšují produktivitu laboratoří a podporují důvěryhodnost laboratorních výsledků.

Reference

De la Calle-Guntiñas M.B., Scerbo R., Chiavarini S., Quevauviller P., Morabito R. Applied Organometallic Chemistry, 1997, 11, 693.