LC/MS, LC/MS/MS, LC/QQQ
ZaměřeníFarmaceutická analýza
VýrobceWaters
Význam tématu
Imunosupresiva, jako mykofenolát mofetil, jsou klíčová při prevenci rejekce transplantovaných orgánů. Carcinogenní potenciál nitrosaminů vyžaduje spolehlivou detekci a kvantifikaci N-nitrosomorfolinu v léčivých přípravcích.
Cíle a přehled studie
Cílem studie bylo vyvinout robustní a citlivou UPLC-MS/MS metodu pro stanovení N-nitrosomorfolinu v Mycophenolate Mofetil HCl. Hlavním úkolem bylo překonat výzvy spojené s blízkou elucí nečistoty a API.
Použitá metodika a instrumentace
- Chromatografický systém: Waters Acquity UPLC H-Class Plus
- Kolona: Acquity UPLC BEH C18
- Hmotnostní spektrometr: Waters Xevo TQ-S Cronos
- RADAR akviziční režim: současné snímání MRM a plného skenu pro odhalení matrix efektů
- Optimalizovaný vzorkovací a extrakční postup pro zajištění vysoké recovery nečistoty
Hlavní výsledky a diskuse
- Metodická LOQ: 0,03 ppm
- Instrumentální LOQ: 0,003 ppm
- Lineární rozsah: 0,015–0,75 ppm (poměr signál/šum >100 při 0,015 ppm)
- Spike recovery: průměrně 85 % (rozmezí 70–120 %)
- Chromatografická separace: API je efektivně odděleno od N-nitrosomorfolinu, špička API je divertována pro ochranu MS
Přínosy a praktické využití metody
Metoda umožňuje farmaceutickým laboratořím splnit přísné regulační požadavky na karcinogenní nečistoty, zvyšuje spolehlivost QA/QC procesů a minimalizuje riziko kontaminace.
Budoucí trendy a možnosti využití
- Rozšíření aplikace na další nitrosaminy a složité matricové vzorky
- Nasazení vysoce výkonné hmotnostní spektrometrie (HRMS) pro ještě vyšší selektivitu a citlivost
- Automatizace přípravy vzorků a analýzy dat
- Využití AI a strojového učení pro optimalizaci vývoje metod
Závěr
Provedená UPLC-MS/MS analýza s využitím Xevo TQ-S Cronos a RADAR režimu poskytuje vysokou citlivost, přesnost a robustnost při kvantifikaci N-nitrosomorfolinu v Mycophenolate Mofetil HCl.
Reference
- Waters Corporation. Xevo TQ-S Cronos Application Note, March 2023.
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.
