Determination of chlorate in agar samples using ion chromatography (IC)

Význam tématu

Agar se používá v potravinářství jako zahušťovadlo, želírující činidlo a substrát pro mikrobiologické kultivace. Kontaminace chlorátem, vedlejším produktem dezinfekce vody, představuje riziko pro lidské zdraví včetně narušení metabolismu jódu a vzniku methemoglobinemie. Evropská komise stanovila maximální limity chlorátu v potravinách, což vyžaduje spolehlivou analytickou metodu pro kontrolu kvality výrobků obsahujících agar.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout iontově chromatografický postup na bázi RFIC pro stanovení chlorátu v agarových vzorcích a vyhodnotit jeho koncentraci v konečných produktech. Metoda klade důraz na jednoduchou obsluhu, nízké provozní náklady, vysokou citlivost, selektivitu a možnost automatizace analýzy.

Použitá metodika a instrumentace

Využitá přístrojová sestava:

• Thermo Scientific Dionex Aquion RFIC systém s Chromeleon CDS
• Dionex IonPac AG19 a AS19 kolony pro aniontové oddělení
• Elektrolytický generátor EGC III KOH Cartridge
• Continuously Regenerated Anion Trap Column (CR-ATC)
• Anion Dynamically Regenerated Suppressor ADRS 600

Podmínky chromatografie: gradient eluce KOH 10–45 mM, průtok 1,0 mL/min, teplota kolony 30 °C, objem injekce 25 µL. Vzorky agarů se připravují rozpuštěním v DI vodě s přídavkem NaOH pro depolymeraci, následná filtrace 5 µm a 0,2 µm odstraňuje gelaci a škodlivé částice.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala lineární rozsah 0,2–20 mg/L chlorátu s koeficientem determinace r² > 0,9999. Automatizované výpočty LOD (0,025 mg/L) a LOQ (0,077 mg/L) byly provedeny v Chromeleon CDS dle ICH Q2 (R1). Ve vysokomolekulárním (HMW) agaru byl chlorát stanoven v rozmezí 100–600 mg/kg (příklad 140 mg/kg) a v nízkomolekulárním (LMW) agaru 40 mg/kg s opakovatelností 0,6 %. Srovnání s referenční LC-MS/MS metodou ukázalo rozdíly nižší než 10 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Automatizované generování elučního roztoku bez manuální přípravy
• Minimalizace chyb při přenosu dat díky komplexní evaluaci v CDS
• Vhodné pro rutinní kontrolu chlorátu v potravinářských i surovinových vzorcích
• Možnost rozšíření na další oxyhalogenidy a pesticide

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s IC-MS/MS pro multi-residuální stanovení
• Zvýšení propustnosti analýz pomocí automatických vzorkovačů
• Optimalizace pro další náročné matrice potravin

Závěr

Navržená RFIC metoda je citlivá, selektivní a robustní pro stanovení chlorátu v agarových vzorcích. Díky elektrolytickému generátoru elučního roztoku a automatizaci v Chromeleon CDS je proces spolehlivý, efektivní a splňuje požadavky evropských regulací.

Reference

1. EFSA CONTAM Panel. Scientific Opinion on risks for public health related to the presence of chlorate in food. EFSA Journal 2015, 13(6), 4135.
2. European Commission. Regulation (EU) 2015/2283 of the European Parliament and of the Council of 25 November 2015.
3. Mendes M.C. et al. Algae as Food in Europe: An Overview of Species Diversity and Their Application. Foods 2022, 11, 1871–1906.
4. European Commission. Commission Regulation (EU) 2020/749 amending Annex III to Regulation (EC) No 396/2005.
5. Wikipedia. Agar. 2022.
6. Anastassiades A. et al. Quick Method for the Analysis of Highly Polar Pesticides in Food Involving Extraction with Acidified Methanol and LC- or IC-MS/MS Measurement (QuPPe-Method); Version 12, 2021.
7. DeBorba B.; Rohrer J. Determination of Trace Concentrations of Oxyhalides and Bromide in Municipal and Bottled Waters Using a Hydroxide-Selective Column. Thermo Fisher Application Note 167.
8. ICH Q2 (R1). Validation of Analytical Procedures: Text and Methodology, 2006.