Implementation of a Walk-Up High- Pressure Capillary Ion Chromatograph for the Fast Separation of Pharmaceutical Relevant Inorganic Anions and Cations

Význam tématu

Ionová chromatografie je nedílnou součástí analytiky v farmaceutickém průmyslu. Přesné stanovení anorganických aniontů a kationtů hraje klíčovou roli při kontrole kvality léčiv, optimalizaci vývoje nových sloučenin a zajištění dodržení regulatorních norem.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo demonstrovat výkon kapilární iontové chromatografie v režimu Always On, Always Ready pro rychlé oddělení farmaceuticky relevantních iontů. Autoři představili vývoj walk-up systému s vysokotlakou kapilární IC, který minimalizuje čas přípravy, zvyšuje propustnost a zajišťuje stabilní výsledky.

Použitá metodika a instrumentace

Pro separaci aniontů a kationtů byly použity kapilární iontově výměnné kolony ve spojení s elektrolytickými supresory pro potlačení vodivosti. Systém zahrnoval:

• Reagent-Free Capillary IC systém Dionex ICS-5000 s vysokotlakou kapilární pumpou DP Dual
• Detektor CD Capillary Conductivity Detector pro anionty a kationty
• Eluent Generator Cartridge pro výrobu KOH až do 200 mM
• OnGuard RP cartridge a 0,5 µm IC filtr pro přípravu vzorků
• Autosampler AS-AP s diverter ventilem a řídicí software Chromeleon

Hlavní výsledky a diskuse

Systém v režimu Always On, Always Ready prokázal výbornou stabilitu šumu a signálu při nepřetržitém provozu až 90 dní. Reprodukovatelnost retenčních časů byla pod 0,15 %, plošné odchylky pod 3 % a lineární rozsah pro anionty a kationty dosahoval r2 větších než 0,999. Díky vysokému tlaku až 5000 psi a vyšším průtokům bylo možné zkrátit dobu analýzy pro 19 aniontů z obvyklých 18 minut až na 6 minut u kationtů a shodně zkrátit analýzu aniontů zvýšením průtoku z 10 na 18 µl/min.

Praktická ukázka zahrnovala stanovení kontraiontů ve vzorcích metforminu, fexofenadinu, naproxenu a atorvastatinu. Kapilární formát umožnil citlivé, selektivní a rychlé stanovení koncentrace protisložek v komplexních matricích tablet.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí řadu výhod:

• Minimalizace přípravy eluentu a krátká doba startupu
• Nízká spotřeba vody a nižší provozní náklady
• Vysoká reprodukovatelnost a přesnost výsledků
• Schopnost nepřetržitého provozu a multi­uživatelská platforma
• Zrychlení analytického cyklu díky vysokotlaké kapilární technologii

Budoucí trendy a možnosti využití

Vývoj směřuje k dalšímu zmenšení kapilárních systémů, integraci s hmotnostní spektrometrií pro selektivnější detekci a úplné automatizaci v rámci chytrých laboratoří. Dále lze očekávat aplikace v online monitoringu výrobních procesů a rozšíření na stopové analýzy kritických nečistot.

Závěr

High-pressure kapilární iontová chromatografie s RFIC technologiemi mění klasickou podobu IC analýzy v farmaceutické oblasti. Systém Always On, Always Ready zajišťuje rychlost, spolehlivost a efektivitu, čímž podporuje kontrolu kvality a vývoj nových léčiv ve vysoce náročném prostředí.

Reference

• Thermo Fisher Scientific Application Note 106, Ion Chromatography in the Pharmaceutical Industry
• Thermo Fisher Scientific Application Note 164, Assay for Citrate and Phosphate in Pharmaceutical Formulations Using Ion Chromatography