Determination of Iodide in Seawater and Other Saline Matrices Using a Reagent-Free Ion Chromatography System with Suppressed Conductivity and UV Detections

Význam tématu

Iodid je klíčovou biologicky dostupnou formou jódu v mořské vodě i v jodizované soli. Jeho správná hladina podporuje syntézu hormonů štítné žlázy a prevenci zdravotních poruch v důsledku jodového deficitu. Přesné stanovení iodidu v náročných slaných matricích je proto zásadní jak pro environmentální monitoring oceánů, tak pro kontrolu kvality potravinářských výrobků.

Cíle a přehled studie

Cílem application note bylo popsat robustní a plně automatizovanou metodu pro stanovení iodidu v mořské vodě, syntetické mořské soli a jodizované stolní soli. Metoda spojuje vysokokapacitní iontovou chromatografii na kolóně IonPac AS20 s generováním hydroxidového eluentu bez přídavných reagentů a dvojí detekcí (potlačená vodivost a UV absorpce).

Použitá metodika

Vzorky (seawater, syntetická sůl, stolní sůl) byly injektovány přímo bez předúpravy. Eluent (KOH) je generován on-line z deionizované vody pomocí EGC II KOH cartridge. Gradientní program: 13 mM KOH (0–10 min), 13–45 mM (10–15 min), 45 mM (15–25 min). Provozní parametry: tok 0,25 mL/min, teplota 30 °C, objem injekce 10 μL. UV detekce probíhala při 223 nm, vodivost potlačena ASRS 300 (28 mA, externí regenerace vodou).

Použitá instrumentace

• Dionex ICS-3000 RFIC-EG systém (SP/DP pumpa, eluent generator EG, DC modul).
• VWD UV-vis detektor (223 nm) a potlačená vodivost ASRS® 300 (2 mm).
• Kolony IonPac AG20 (2×50 mm) a AS20 (2×250 mm).
• Eluentní kartaše EluGen® EGC II KOH a CR-ATC II pro kontinuální regeneraci.
• Software Chromeleon® 6.8 pro řízení a zpracování dat.

Hlavní výsledky a diskuse

Kolona AS20 poskytla optimální kapacitu a rozlišení pro separaci iodidu od chloridů, karbonátů a sulfátů. UV detekce účinně eliminovala interferenci vysokých koncentrací solných aniontů. Lineární odezva pro iodid v rozsahu 50–250 μg/L s r2 > 0,996, LOD ~15 μg/L, LOQ ~50 μg/L. Precize retence <0,05 % RSD, plocha <1,5 % RSD. Recoveries iodidu v reálných matricích dosahovaly 94–103 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Přímá analýza bez časově náročné předúpravy vzorků.
• Plně automatizované generování eluentu s nízkou údržbou.
• Minimalizace spotřeby činidel a produkce odpadu díky 2 mm ID kolónám.
• Vhodné pro rutinní monitoring kvality mořské vody a jodizovaných potravin.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Vyvinutí obdobných metod pro stanovení jiných stopových halogenidů.
• Integrace s hmotnostní spektrometrií pro vyšší selektivitu.
• Nasazení v on-line terénních monitorovacích systémech.
• Miniaturizace chromatografických sestav pro mobilní analýzu.

Závěr

RFIC-EG systém s AS20 kolónou a UV detekcí nabízí spolehlivou, přesnou a rychlou metodu pro stanovení iodidu v náročných slaných matricích. Automatizace generování eluentu a vysoká kapacita kolony umožňují efektivní provoz bez nutnosti manuální přípravy vzorků.

Reference

1. de Benoist B. et al. Iodine Status Worldwide. WHO, 2004.
2. Iodized Salt. Salt Institute, 2008.
3. WHO/UNICEF/ICCIDD. Recommended iodine levels in salt, WHO/NUT/96.13, 1996.
4. Tian R.C., Nicolas E. Marine Chemistry, 1995, 48, 151.
5. Kester D.R. et al. Preparation of Artificial Seawater. Limnology and Oceanography, 1967, 12, 176.
6. Lewis E.R., Schwartz S.E. Atmospheric Environment, 2006, 40, 588.