GC/MSD, Termální desorpce, GC/SQ
ZaměřeníŽivotní prostředí
VýrobceShimadzu
Význam tématu
Monitorování těkavých organických sloučenin (VOC) vnitřního ovzduší je klíčové pro ochranu zdraví osob, protože tyto sloučeniny pocházejí z nátěrů, čisticích prostředků či stavebních materiálů a mohou způsobit podráždění dýchacích cest, poškození jater či centrálního nervového systému.
Cíle a přehled studie
Cílem této studie bylo vyvinout robustní metodu termické desorpce spojené s GC-MS pro kvalifikativní i kvantitativní analýzu cílených VOC ve vnitřním ovzduší na úrovni ppbv. Metoda používá režim FASST, který umožňuje současné získání dat ve SCAN i SIM módu. Aplikace metody byla demonstrována na porovnání profilů VOC ve třech typech místností v závislosti na jejich umístění a stavu renovace.
Použitá instrumentace a metodika
- Vzorkovač: čerpadlo GL Sciences (P/N 2702-17576) s průtokem 66,7 mL/min, objem vzorku 4 L.
- Adsorbent: trubice TenaxTA (P/N 223-57102-91).
- Termická desorpce: TD-30, desorpční teplota 250 °C/10 min, proud 70 mL/min, druhá past TenaxTA ochlazená na ‑25 °C, desorpce 250 °C/2 min.
- GC-MS: Shimadzu GCMS-QP2020 NX, kolona SH-I-624Sil MS (60 m×0,32 mm, df 1,8 µm), program teplot: 35 °C (5 min) → 5 °C/min → 280 °C (5 min), nosný plyn helium, režim injekce split (poměr 10:1).
- Detekce: FASST (SCAN/SIM), rozsah m/z 20–600, teplota iontového zdroje 230 °C, interface 200 °C.
- Kalibrace: pět bodů (2,5–50 ng) vtroušení standardů do trubic s methanolovým roztokem, opakovaná měření (n=5).
Hlavní výsledky a diskuse
Opakovatelnost měření vyhovovala s %RSD <5 % (max. 6,1 % pro toluen). Limit kvantifikace (2,5 ng) poskytl poměr signálu k šumu >47. Kalibrační křivky cílových složek vykázaly linearitu R2 >0,99. Ve vzorcích z čtyř místností bylo zjištěno:
- Místnost B1 (bez renovace) nízké koncentrace VOC.
- Místnost A (vedle laboratoře) zvýšený výskyt rozpouštědel (aceton, acetonitril, hexan, ethylacetát) pravděpodobně z laboratorních aktivit.
- Místnost B2 (po malování) výrazně nejvyšší koncentrace toluenu, mesitylenu a alifatických uhlovodíků typických pro barvy.
- Místnost C (2 měsíce po renovaci) střední úrovně VOC, naznačující postupnou difuzi z materiálů.
Přínosy a praktické využití metody
Metoda umožňuje současnou kvalifikaci i kvantifikaci VOC na úrovni ppbv v souladu s ISO 16000-6 a Compendium TO-17. Vysoká citlivost a robustnost dává možnost detailního mapování kvality vnitřního ovzduší pro průmyslové i výzkumné aplikace.
Budoucí trendy a možnosti využití
- Automatizace odběru a analýzy vzorků pro dlouhodobé monitorování v reálném čase.
- Rozšíření metodiky o vysokorozlišovací hmotovou spektrometrii pro identifikaci stopových látek.
- Integrace s datovou analytikou a machine learningem pro předpověď kvality ovzduší.
- Vyvinutí metody pro kvantifikaci celkových VOC (TVOC) pomocí odpovídajících kolon.
Závěr
TD-GC-MS s FASST režimem prokázala vysokou spolehlivost, citlivost a linearitu pro cílené VOC ve vnitřním ovzduší. Současné použití SCAN i SIM usnadňuje detekci nečekaných složek a splňuje požadavky pro hodnocení kvality ovzduší.
Reference
- United States Environmental Protection Agency. Introduction to Indoor Air Quality. EPA, online.
- ISO 16000-6:2011. Determination of volatile organic compounds in indoor air by active sampling on Tenax TA, thermal desorption and GC-MS.
- EPA Compendium Method TO-17. Determination of VOCs in ambient air using active sampling onto sorbent tubes, thermal desorption and GC-MS, 1999.
- Kozicki J. et al. Emission of Volatile Organic Compounds from Dispersion and Cementitious Waterproofing Products. Sustainability 10, 2178 (2018).
Obsah byl automaticky vytvořen z originálního PDF dokumentu pomocí AI a může obsahovat nepřesnosti.