Analysis of Volatile Organic Compounds in the Environment Using the Restore Function of TD-GC/MS

Význam tématu

Meření těkavých organických sloučenin (VOC) v ovzduší je zásadní pro monitorování znečištění a ochranu zdraví v průmyslových provozech, městských i vnitřních prostředích.
Optimalizované analytické postupy usnadňují spolehlivou detekci širokého spektra látek s nízkými i vysokými body varu a snižují riziko ztráty cenných vzorků.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a optimalizovat termodesorpční systém (TD-30R) s funkcí obnovy vzorku (restore), který umožní současné stanovení VOC s různými body varu v jedné analýze.
Klíčové kroky zahrnovaly experimetry s parametry trubičkového trapu, trubičky vzorku a přenosových linek pro dosažení vysoké citlivosti a výtěžnosti obnovení.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorkování probíhalo čerpáním vzduchu přes adsorpční trubičku obsahující Carboxen®; interní standard (toluene-d8) se přidával před analýzou.
Analýzu prováděl systém GCMS-QP2020 v kombinaci s TD-30R (Shimadzu) a kolonkou SH-Rtx-624.

• Řídící software: GCMSsolution™ ver.4.31 a TD-30 Control Software
• Carrier plyn: helium, tlak 69 kPa, split 1:10
• Trap: Tenax TA, Carboxen® 1000 (volitelně)
• Trap desorpce: 250 °C; chlazení: −25 °C
• Trubička vzorku: desorpce 250 °C, průtok 70 mL/min
• Teploty spoje/ventilu/přenosové linky: 75 °C / 185 °C / 220 °C

Hlavní výsledky a diskuse

Optimalizace parametrů vedla k následujícím zjištěním:

• Snížení teploty trapu na −25 °C výrazně zvýšilo citlivost na velmi nízké body varu (chloroethen, ethylchlorid).
• Trap desorpce při 250 °C zajistila detekci vysokých bodů varu (1,2,4-trichlorbenzen) bez degradace.
• Zvýšení doby (10 min) a průtoku (70 mL/min) u desorpce trubičky vzorku snížilo carryover z >5 % na <1 %.
• Snížení teplot spoje, ventilu a přenosové linky zabránilo tvorbě studených míst a umožnilo efektivní obnovu nízkých bodů varu.
• Liniarita kalibrace byla vyšší než 0,998 pro všechny látky; reprodukovatelnost (%RSD) pod 10 % pro počáteční i restore analýzu.
• Analýza vzorků skutečného vnitřního ovzduší prokázala srovnatelnou kvantifikaci při initial a restore analýze (průměrná odchylka <10 %).

Přínosy a praktické využití metody

Funkce restore eliminuje riziko ztráty analýzy vzácných nebo kritických vzorků díky opětovnému zpracování stejné trubičky.
Díky vysoké citlivosti a spolehlivé obnově lze při jedné analýze sledovat široké spektrum VOC, což zvyšuje efektivitu a šetří čas i náklady.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se integrace automatizovaného odběru vzorků s expandovanými knihovnami VOC pro rychlý screening.
Miniaturizace a propojení s mobilními detektory umožní in situ měření znečištění v reálném čase.
Rozvoj online detekčních platforem rozšíří využití v průmyslové automatizaci a environmentálních sítích monitoringu.

Závěr

Vyvinutý systém TD-30R s optimalizovanými parametry trapu, trubičky a přenosových linek dosahuje vysoké citlivosti a reproduce restore pro VOC s nízkými i vysokými body varu.
Restore funkce nabízí spolehlivý způsob opětovné analýzy a zvyšuje robustnost rutinních i kritických stanovení znečištění ovzduší.

Reference

• Naru Maruoka, Masato Takakura, Akira Aono. Analysis of Volatile Organic Compounds in the Environment Using the Restore Function of TD-GC/MS. Shimadzu Corporation, 2019.