Screening Analysis with EDX-7000 Navi Software

Význam tématu

Screeningová analýza prvků v materiálech je klíčová pro vyloučení nebezpečných látek a zajištění souladu s environmentálními předpisy, jako je směrnice RoHS. Moderní přístupy umožňují rychlé a spolehlivé detekce kontaminujících kovů a halogenů bez nutnosti složité kalibrace a speciálního chlazení detektoru.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat jednoduché a efektivní provedení screeningové analýzy pomocí spektrometru EDX-7000 a doprovodného softwaru PCEDX-Navi. Zaměřeno bylo na rychlost, přesnost kvantifikace a automatizaci pracovních kroků od spuštění přístroje až po generování reportu.

Použitá metodika a instrumentace

Pro analýzu byly využity tyto komponenty a parametry:

• Přístroj: EDX-7000 (EDXRF s detektorem SDD bez potřeby kapalného dusíku)
• Software: PCEDX-Navi s režimy Screening Fast (rychlý) a Screening (precizní)
• Automatická volba interních kalibračních křivek pro materiály: PE, PVC, slitiny Al, Fe, Cu, Sn
• Podmínky měření: Rh cílová trubice, napětí 10/30/50 kV, proud automatický, atmosféra vzduch, primární filtry #1–#4, kolimátor Ø 10 mm
• Čas integrace: max. 100 s na kanál, limit mrtvého času do 30 %

Hlavní výsledky a diskuse

1) Automatické zkrácení doby měření
• U vzorku z PE se doba zkrátila z 400 s na 133 s při zachování spolehlivosti rozhodnutí (NG/OK/GRAY).
• U slitiny mědi se čas snížil ze 300 s na 78 s. Ve srovnání s přístrojem EDX-LE byla doba měření přibližně poloviční až třetinová, přičemž 3σ hodnoty byly nižší.
2) Detekční meze (100 s analýzy)
• EDX-7000 dosahoval 2–6× lepší citlivosti než EDX-LE pro prvky Cd, Pb, Cr, Hg, Br, Cl, Sb v různých matricích.
3) Opakovatelnost
• Při deseti opakováních standardního PE vzorku byla koeficient variace v intervalu 0,4 % až 2,1 % pro koncentrace 100–900 ppm.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlejší a jednodušší screening s automatickou volbou kalibrace
• Vysoká citlivost a nízké detekční meze bez nutnosti kapalného dusíku
• Snadné ovládání i pro méně zkušené analytiky
• Možnost integrace do rutinních QA/QC postupů

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další rozšíření databází materiálů a kalibrací pro nové sloučeniny a slitiny
• Integrace výsledků do laboratořních informačních systémů (LIMS)
• Automatizace generování protokolů a přímé hlášení výsledků koncovým uživatelům
• Vývoj online a inline monitoringu výrobních procesů pomocí XRF

Závěr

EDX-7000 v kombinaci se softwarem PCEDX-Navi významně zefektivňuje screening kovů a halogenů v různých materiálech. Přístroj nabízí rychlejší analýzu, vyšší citlivost, automatické kalibrace a výstup reportů na jediné obrazovce, což přispívá k zjednodušení pracovních postupů a zkrácení doby analýzy.

Reference

• Shimadzu Corporation. Application News No. X256, First Edition: Jun. 2014