Quantitative Analysis of Tin (Sn) in Plastics by EDXRF

Význam tématu

Analýza cínu (Sn) v plastových materiálech se stává klíčovým pro dodržování rozšiřující se legislativy RoHS, kde se vedle tradičních těžkých kovů (Cd, Pb, Cr, Hg, Br) dostává do popředí i organický a anorganický cín. Kvantitativní stanovení cínu pomocí energii disperzní rentgenové fluorescence (EDXRF) umožňuje rychlou a neinvazivní kontrolu úrovní kontaminantů a zajišťuje shodu s mezinárodními limity.

Cíle a přehled studie / článku

Článek shrnuje vývoj a ověření metody EDXRF pro kvantifikaci cínu v plastových standardech a reálných vzorcích. Hlavními cíli byly:

• Vytvoření interně standardizované kalibrace pro Sn v polyethylenových matricích.
• Stanovení přesnosti, opakovatelnosti a hranice detekce (LOD) metody.
• Demonstrace aplikace metody na neznámý plastový vzorek a screeningový protokol.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza probíhala na dvou přístrojích Shimadzu EDX-LE a EDX-GP (720) s následujícími parametry:

• Rentgenka s Rh cílem, napětí 50 kV, automatický proud.
• Detektory Si-PIN (EDX-LE) a Si(Li) (EDX-GP).
• Primární filtr #1, kolimátor průměru 10 mm, měření ve vzduchu.
• Integrační čas 100 s, maximální mrtvý čas 40 %.
• Interní standardizace pomocí čtyř standardních pryskyřic s obsahem Sn 0, 310, 700 a 1100 ppm.

Hlavní výsledky a diskuse

Lineární kalibrační křivka Sn vykázala vysokou korelaci pro oba přístroje. Přesnost určení (odolnost kalibrace) byla 1,4 % pro EDX-LE a 1,0 % pro EDX-GP. Hranice detekce dosahuje 7,5 ppm (EDX-LE) a 8,2 ppm (EDX-GP). Opakovatelnost při 700 ppm standardu vykázala relativní směrodatnou odchylku 2,0 % (EDX-LE) a 1,4 % (EDX-GP). Stanovení cínu v neznámém plastovém vzorku přineslo hodnotu 290,3 ± 15,5 ppm, přičemž ostatní sledované prvky (Cd, Pb, Cr, Hg, Br, Cl) byly v rozmezí očekávaných koncentrací a splňovaly kritéria OK/GRAY/NG.

Přínosy a praktické využití metody

Aplikace EDXRF nabízí rychlý screening i kvantitativní stanovení cínu v plastu bez prodloužení celkového času měření oproti standardnímu RoHS protokolu. Metoda je vhodná pro výrobní i kontrolní laboratoře, kde je třeba ověřit shodu výrobků s právními limity pro cínové sloučeniny.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření EDXRF na stanovení dalších organických kovových sloučenin při zachování rychlosti analýzy. Další vylepšení mohou zahrnovat snížení hranice detekce pomocí optimalizace detektorů a filtrů, a integraci s automatizovanými linkami pro on-line monitoring kvality ve výrobě plastových dílů.

Závěr

EDXRF metoda na přístrojích Shimadzu EDX-LE a EDX-GP (720) prokázala spolehlivost a reprodukovatelnost při kvantifikaci cínu v plastových vzorcích na úrovni jednotek až stovek ppm. Tato technika se snadno integruje do stávajících analytických postupů RoHS a poskytuje rychlé a přesné výsledky bez nutnosti zásadních úprav provozních podmínek.

Reference

• Shimadzu Application News No. X248: Interní standardizace pro Sn v EDXRF.
• Shimadzu Application News No. X231: Rovnice pro výpočet hranice detekce.