Quantitative Analysis of Waste Oil by EDX-7000

Význam tématu

Rostoucí environmentální a průmyslové požadavky na sledování opotřebních kovů v použitých olejích motivují vývoj rychlých a bezkontaktních analytických metod. EDX-7000 nabízí možnosti přímé kvantitativní analýzy prvků bez složité přípravy vzorku, což usnadňuje rutinní kontroly jak v laboratořích průmyslové kvality, tak v environmentálním monitoringu.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo zhodnotit opakovatelnost a hranice detekce (LLD) klíčových opotřebních kovů ve 75 cSt hydrokarbonovém oleji simulujícím odpadní produkt pomocí spektrometru EDX-7000. Studie porovnala citlivost nového přístroje s dřívějším modelem a optimalizovala dobu měření.

Použitá metodika

• Příprava vzorku: do kontejneru s 5µm PP fólií bylo nalito cca 8 mL oleje bez další úpravy.
• Kvantitativní EDX analýza prvků Ti, V, Cr, Ni, Cu, Zn, Ag, Cd, Sn, Sb, Ba a Pb.
• Výpočet teoretických LLD na základě poměru signál/pozadí (NET/BG) a integrace 100 a 300 s.
• Oprava překryvu spekter u souběžně se vyskytujících prvků.
• Interní standardní korekce pro zajištění linearity kalibračních křivek.
• Opakovatelnost měření ověřena deseti replikacemi při koncentraci 300 ppm.

Použitá instrumentace

• Přístroj: EDX-7000 se SDD detektorem a Rh targetem.
• Napětí trubice 15 a 50 kV, proud automatický, dead time ≤ 30 %.
• Kollimátor 10 mm, primární filtry č. 1, 2 a 4.
• Měření v atmosféře vzduchu, integrační časy 100 a 300 s.

Hlavní výsledky a diskuse

• LLD pro 300 s se pohybovaly od 0,3 ppm (Cu, Zn, Pb) do 9,9 ppm (Ba); při 100 s se zvýšily na 0,5–17,2 ppm.
• Citlivost vzrostla 1,5–4× oproti předchozímu modelu, přičemž doba měření se zkrátila.
• Kalibrační křivky pro Cr, Ni, Ag, Cd, Sb a Pb vykázaly lineární závislost s přesností (1σ) mezi 1,0 a 3,3 ppm.
• Opakovatelnost testu (300 ppm, 100 s) ukázala koeficient variability 0,5–3,0 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a přímá analýza bez nutnosti extrakce či složité přípravy.
• Vhodné pro rutinní QA/QC v průmyslových laboratořích a environmentální kontrolu.
• Možnost sledovat opotřebení strojních komponent bez přerušení provozu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další optimalizace citlivosti a zkrácení integračního času.
• Rozšíření aplikace na nové prvky a komplexnější vzorkové matice.
• Integrace spektrometrie EDX do automatizovaných a online monitorovacích systémů.

Závěr

EDX-7000 se ukázal jako efektivní nástroj pro kvantitativní stanovení opotřebních kovů v odpadním oleji. Nabízí vynikající citlivost, reprodukovatelnost a rychlost analýzy, což z něj činí vhodnou volbu pro průmyslové i environmentální aplikace.

Reference

• Shimadzu Corporation. Application News No. X242. Shimadzu, 2012.
• Shimadzu Corporation. Application Note X253, First Edition: November 2013.