Analysis of Penicillin Sodium related substances

Význam tématu

Beta-laktamová antibiotika, mezi která patří penicilin sodný, představují základ moderní antibakteriální terapie. Kontrola souvisejících látek je nezbytná pro zajištění účinnosti léčiva, bezpečnosti pacientů a souladu s farmaceutickými normami.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem prezentované aplikace bylo vyvinout a ověřit spolehlivou RP-HPLC metodu pro separaci a kvantifikaci souvisejících látek penicilinu sodného. Studie demonstrovala schopnost moderního C18 sloupce oddělit hlavní složku od desítek nečistot včetně známých a neznámých látek.

Použitá metodika a instrumentace

• Kolona: Shim-pack Scepter C18-120 (5 µm, 250 × 4,6 mm)
• Mobilní fáze: A) 10,6 g KH₂PO₄ ve 1000 mL vody upravené KOH (pH 3,4) : methanol = 72:14, B) acetonitril; gradient 13,5 → 36 → 13,5 % fáze B v průběhu 61 min
• Průtok: 1,0 mL/min
• Teplota kolony: 34 °C
• Objem injekce: 20 µL
• Detekce: UV při 225 nm
• Vial: LabTotal™ pro LC/LC-MS

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila jasné oddělení 12 klíčových piků: deset nečistot (E, F, G, H, I, J, D atd.) a hlavní šarže penicilinu sodného (4 mg/mL). System suitability test potvrdil stabilitu retenčních časů a dostatečné rozlišení (Rs > 1,5) mezi všemi analyty. Reprodukovatelnost výsledků byla ověřena při opakovaných analýzách.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká selektivita pro robustní kontrolu kvality farmaceutických surovin.
• Jednoduché složení mobilních fází a snadná údržba sloupců.
• Univerzální aplikace v QA/QC laboratořích farmaceutického průmyslu.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozšíření o hmotnostní spektrometrii (LC-MS/MS) pro identifikaci neznámých impurit. Vývoj kolón s menšími částicemi a vyšším tlakem pro zkrácení doby analýzy. Integrace s automatizovanými systémy a online monitoringem kvality.

Závěr

Proposed RP-HPLC metoda se sloupcem Shim-pack Scepter C18-120 poskytuje robustní, reprodukovatelné a citlivé stanovení souvisejících látek penicilinu sodného. Splňuje farmaceutické požadavky na system suitability a přispívá k zajištění kvality léčiva.

Reference

• Shimadzu Corporation, Application Note ERAS-1000-0027, First Edition Mar. 2023