Analysis of Nimodipine API final produt

Význam tématu

Odstín: Nimodipin je blokátor vápníkových kanálů s významným terapeutickým využitím při léčbě subarachnoidálního krvácení. Stanovení obsahu účinné látky a nečistot v konečných farmaceutických formách je nezbytné pro zajištění bezpečnosti a účinnosti léčivého přípravku.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo vyvinout a ověřit vysoce selektivní chromatografickou metodu pro stanovení Nimodipinu a jeho potenciálních nečistot ve finálním API. Metoda využívá PFPP kolonu a izokratickou eluci za účelem dobrého rozlišení až deseti nečistot.

Použitá instrumentace

• Kolona: Shim-pack Velox PFPP (250 mm × 4,6 mm, 5 µm)
• LC systém: Shimadzu
• Injektor: LabTotalTM Vial for LC/LCMS (vial P/N 227-34001-01)
• Detektor: UV při 235 nm

Použitá metodika

• Fáze mobilní A: 0,02 mol/L dihydrogenfosforečnan draselný upravený KOH na pH 6,0
• Fáze mobilní B: acetonitril
• Poměr A : B = 60 : 40 (izokratická eluce)
• Průtok: 1,0 mL/min
• Teplota kolony: 40 °C
• Objem injekce: 20 µL

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila oddělení hlavní složky Nimodipinu od deseti známých nečistot (označených J, 6, I, 3, 2, H, L, 5, K) s dostatečným rozlišením. Test systémové vhodnosti prokázal stabilitu retenčních časů a reprodukovatelnost plošných poměrů.

Přínosy a praktické využití metody

• Zajištění kontroly kvality API Nimodipinu
• Rychlá analýza s jednoduchou izokratickou elucí
• Možnost rozšíření metody v QC laboratořích farmaceutického průmyslu

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s hyphenovanými technikami (LC-MS) pro identifikaci neznámých impurit
• Optimalizace organického složení a gradientní eluce pro zkrácení doby analýzy
• Využití v online monitorování výrobních procesů

Závěr

Navržená chromatografická metoda poskytuje spolehlivý a reprodukovatelný postup pro stanovení Nimodipinu a jeho nečistot ve finálním API. Díky jednoduché izokratické eluci a dobrému rozlišení je vhodná pro rutinní kvalitativní i kvantitativní analýzu.

Reference

• ERAS-1000-0026, Shimadzu Corporation, First Edition: Mar. 2023