Determination of Elemental Composition of Animal Feed by ICP-OES According to EN 15621

Význam tématu

Analýza prvkového složení krmiv pro hospodářská zvířata a domácí mazlíčky je klíčová pro zajištění výživové hodnoty, kvality a bezpečnosti potravinového řetězce. Kontrola obsahu živin i toxických kovů přispívá k prevenci zdravotních rizik jak u zvířat, tak u lidí, kteří konzumují živočišné produkty.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo vyvinout a validovat rychlou a spolehlivou metodu ICP-OES na spektrometru Shimadzu ICPE™-9820 pro simultánní stanovení 22 prvků (As, B, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, S, Se, Sr, V, Zn) v různých typech suchých krmiv (psi, kočky, králíci) podle evropské normy EN 15621.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky: osm komerčních krmiv, 1 g sušiny – rozklad v mikrovlnném digestoři s 6 ml HNO₃ a 1 ml H₂O₂, doplněno na 100 ml ultrapure vodou.
Kalibrace: externí standardy v 1 % HNO₃ (dvě sady), vnitřní standard 1 mg/l yttrium.

• Spektrometr: Shimadzu ICPE™-9820
• Proudový zdroj: RF 1,20 kW, plazmový plyn 10,0 l/min, pomocný plyn 0,60 l/min, nosný plyn 0,60 l/min
• Plamenová toroidální komora: mini torch, koncentriční nebulizér, cyklonická komora
• Detekce: simultánní emise – osa- a radiální pohled
• Čas expozice: 15 s, oplach rozpouštědlem 10/0 s (nízké/vysoké koncentrace), oplach vzorkem 15/0 s

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrace vykázala vynikající linearitu (r > 0,9995), limity detekce LOD a kvantifikace LOQ odpovídaly mg/l i sub-mg/l rozsahům.
Všechny analyzované nepřítomné nebo nízké koncentrace toxických prvků (As, Cd, Pb, Se) ležely pod MDL. Makroprvky (Ca, K, Na, P, S, Mg) se pohybovaly v jednotkách až desítkách tisíc mg/kg. Stopové prvky byly kvantifikovány v rozsahu od jednotek po stovky mg/kg.
Přesnost a opakovatelnost metodiky (RSD < 3 %) a účinnost recyklace (spike recovery 83–115 %) potvrzují robustnost postupu. Stabilita přístroje byla ověřena kontinuálním měřením s driftem nižším než 5 % během 2,5–4 hodin.

Přínosy a praktické využití metody

• Vyšší průchodnost – rychlé simultánní stanovení širokého spektra prvků
• Citlivost a spolehlivost – kombinace osového a radiálního pohledu
• Shoda s normou EN15621 – vhodné pro laboratoře QA/QC a výzkumné ústavy
• Užitečné pro krmivářské podniky k optimálnímu sestavení receptur a kontrole kvality

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se širší využití automatizované přípravy vzorků a online monitoringu výrobních procesů. Kombinace s ICP-MS pro ultra-stopové koncentrace, implementace chemometrických přístupů a rozšíření metod na další biologické a zemědělské matrice podpoří komplexnější kontrolu kvality.

Závěr

Vyvinutá ICP-OES metoda na přístroji Shimadzu ICPE™-9820 poskytuje rychlé, přesné a spolehlivé stanovení živin i toxických prvků v krmivech dle EN15621. Vynikající linearita, nízké detekční limity, vysoká stabilita a reprodukovatelnost potvrzují její vhodnost pro rutinní aplikace v průmyslu i výzkumu.

Reference

• De Jonge L.H., Jackson F.S. The feed analysis laboratory: Establishment and quality control. FAO Animal Production and Health Guidelines No.15, 2013.
• Da Costa S.S.L. et al. Multivariate optimization of an analytical method for the analysis of dog and cat foods by ICPOES. Talanta 108, 157–164, 2013.
• European Committee for Standardization (CEN). EN 15621:2017. Methods of sampling and analysis for animal feeding stuffs.