Analysis of Iron and Manganese in Tap Water by Flameless Atomic Absorption Method

Význam tématu

Monitoring obsahu železa (Fe) a manganu (Mn) v pitné vodě je klíčový pro zajištění bezpečnosti, estetiky a souladu s legislativními normami. Tyto prvky způsobují zabarvení, zápach a usazeniny, a jejich kontrola je důležitá jak pro veřejné vodovody, tak pro výrobu nápojů.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit platnost bezplamenné atomové absorpční spektrofotometrie (GFAAS) pro stanovení Fe a Mn v kohoutkové vodě podle japonských vodohospodářských předpisů. Studie hodnotila linearitu kalibračních křivek, přesnost a opakovatelnost měření včetně testů s přídavkem (spike) standardních roztoků.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky: 100 mL vody doplněné 10 mL HNO3, zahřáté do redukce objemu na ≤ 90 mL, doplněno do 100 mL. Pro spike testy přídavek standardů Fe a Mn.

Instrumentace:

• Spektrofotometr Shimadzu AA-7000
• Grafitová pec GFA-7000 s platformovou trubicí
• Vlnové délky: Fe 248,3 nm, Mn 279,5 nm
• Šířka štěrbiny: 0,2 nm, Background correction: D2
• Kalibrace Fe: 10–40 µg/L, Mn (vysoká senzit.): 1–5 µg/L, Mn (nízká senzit.): 5–50 µg/L
• Objem vzorku: obvykle 10 µL, pro velmi koncentrované vzorky automatická diluce na 2 µL
• Regulace senzitivity Mn během atomizace plynulou změnou průtoku argonu (0–0,04 L/min)

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrační křivky i analyzy vzorků se spike odpovídaly požadavkům Validity Evaluation Guidelines:

• Přenos (carryover) < 5 % (Fe) a < 0,2 % (Mn vysoká senzit.)
• Přesnost koncentrací v rozsahu 98–105 %
• Opakovatelnost RSD < 7 % (Fe) a < 3 % (Mn)

Úplné zastavení argonu během atomizace zvýšilo senzitivitu Mn až o dvojnásobek. Automatická diluce umožnila přesné stanovení i vzorků čtyřnásobně přesahujících horní kalibrační limit. Recovery testy pro Fe a Mn dosáhly 98–111 % s RSD 0,9–4,8 %.

Přínosy a praktické využití metody

Bezplamenná AAS nabízí nízké provozní náklady díky malému odběru argonu, nevyžaduje koncentrační předúpravu při nízkém počtu vzorků nebo analyzovaných prvků a umožňuje rychlou rutinní kontrolu 11 kovových prvků v pitné vodě.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozvoj miniaturizované grafitové pece, plná automatizace přípravy vzorků, rozšíření na speciační analýzy kovů, integrace s technikami jako ICP-MS a nasazení do on-line monitoringu kvality vody.

Závěr

Studie prokázala, že flameless AAS s automatickou dilucí a regulací průtoku argonu přesně a reprodukovatelně stanovuje Fe a Mn v kohoutkové vodě v souladu s předpisy. Metoda je praktická pro rutinní i vysoce citlivé aplikace.

Reference

1. Ministerial Ordinance Concerning Water Quality Standards (MHLW Ordinance No. 101), May 30, 2003; revised 2020 (MHLW Ordinance No. 38)
2. Method established by the Japanese Minister of Health, Labour and Welfare Based on Regulations of the Ministerial Ordinance Concerning Water Quality Standards (MHLW Notification No. 261, July 22, 2003; revised 2020, MHLW Notification No. 95)
3. Validity Evaluation Guidelines for Tap Water Quality Inspection Procedures (Kensui 0906, Annex No. 1; final revision Yakuseisui 1018, No. 1, Sept. 6, 2008)