Determination of Cadmium in the Tap Water by Flameless Atomic Absorption Spectrometry

Význam tématu

Cadmium je vysoce toxický prvek, jehož koncentrace v pitné vodě je legislativně omezena na 0,003 mg/L. Spolehlivá analýza Cd při nízkých koncentracích je klíčová pro zajištění bezpečnosti vody pro spotřebitele a splnění přísnějších norem.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo demonstrovat možnost stanovení kadmia v kohoutkové vodě pomocí bezplamenové atomové absorpční spektrometrie (GFAAS) s využitím autosampleru pro automatickou přípravu kalibrační křivky a automatické ředění a opakované měření vzorků přesahujících rozsah kalibrace. Jako referenční materiál bylo použito certifikované říční vody JAC 0302 spiked na 1/10 povolené hranice.

Použitá instrumentace

• Atomový absorpční spektrometr AA-7700 (Shimadzu)
• Grafitový atomizátor GFA-7000 s pyro-potaženou trubicí
• Autosampler ASC-7000/ASK-7000 pro automatickou ředící funkci
• Hořáková dutá katodová lampa (BGC-D2)

Metodika

• Vlnová délka: 228,8 nm; štěrbina 0,7 nm; proud 8 mA
• Objem injekce: 2–20 µL (celkem 25 µL v pyrotyčince)
• Teplotní program: sušení 120 °C, ashing 500 °C, atomizace 1800 °C, čištění 2400 °C
• Modifier: nitrát palladnatý (ekvivalent 100 ppm Pd) pro potlačení interferencí
• Kalibrace: automaticky generovaná křivka 0–1,2 ppb pomocí ředění standardu 2 ppb autosamplerem
• Automatické ředění a opakované měření vzorků překračujících horní limit kalibrace

Hlavní výsledky a diskuse

• Kalibrační křivka byla lineární v rozsahu 0,2–1,2 ppb Cd s vynikající korelací.
• Stanovení referenčního materiálu JAC 0302: naměřená hodnota 0,00100 mg/L odpovídá certifikované 0,00101 mg/L, %RSD 2,0 %.
• V neobsahném vzorku kohoutkové vody Cd pod detekčním limitem (<0,00002 mg/L).
• Spiked vzorek kohoutkové vody: 0,00031 mg/L Cd, %RSD 2,3 %.
• Automatické ředění pro vzorek 5 ppb Cd: injekční objem upraven z 20 µL na 3 µL, výsledné opakované měření stabilní kolem 5 ppb.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká citlivost a přesnost stanovení Cd pod legislativními limity.
• Minimalizace manuálních úkonů díky automatickému přípravě kalibrace a ředění.
• Vhodné pro rutinní monitorování pitné vody v laboratořích QA/QC.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další vývoj automatizace pro vyšší propustnost analýz.
• Integrace s chromatografickými technikami pro speciační analýzy kovů.
• Použití pokročilých matricových modifikátorů pro potlačení složitějších interferencí.

Závěr

Bezplamenová AAS vybavená autosamplerem představuje efektivní a citlivou metodu pro stanovení kadmia v pitné vodě. Automatické ředění a opakovaná analýza rozšiřují lineární rozsah a zkracují dobu přípravy, což zvyšuje produktivitu a spolehlivost rutinních měření.

Reference

Žádné literární odkazy uvedeny.