Method Migration of the USP Ibuprofen Assay and Organic Impurities Method to an Alliance™ iS HPLC System

Význam tématu

Moderní analytické laboratoře často spravují více HPLC systémů od různých výrobců a je nezbytné zajistit konzistentní výsledky při migraci metod. Přesné stanovení ibuprofenu a jeho organických nečistot podle USP je klíčové pro kontrolu kvality farmaceutických produktů. Metoda migrace minimalizuje riziko chromatografických odchylek a zvyšuje spolehlivost výsledků.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo replikovat a migrovat monografickou USP metodu pro analýzu ibuprofenu a příbuzných nečistot z dvou starších HPLC systémů na moderní Alliance iS HPLC systém. Studie porovnávala chromatografické parametry a splnění kritérií system suitability mezi všemi třemi platformami.

Použitá metodika a instrumentace

• Příprava vzorku dle USP 41-NF 36: standardní a senzitivní roztoky ibuprofenu a směsi s příbuznými sloučeninami.
• HPLC podmínky: kolona XBridge C18 250×4,6 mm, 5 μm, mobile phase chloroctová kyselina ve vodě/acetonitrilu (40:60), isokratický běh 10 min., teplota kolony 25 °C, průtok 2,0 mL/min, objem injekce 10 µL, teplota vzorku 15 °C.
• Využitá instrumentace:
  • Legacy System 1 s UV/Vis detektorem 2489 (254 nm, 2 body/s).
  • Legacy System 2 s diode array detektorem (254 nm, 2,5 Hz).
  • Alliance iS HPLC System s duálním UV detektorem (254 nm, 2 body/s).
  • Software Empower™ 3 FR 4 pro zpracování dat.

Hlavní výsledky a diskuse

• Všechny tři systémy splnily kritéria USP pro opakovatelnost (RSD) chromatografických parametrů a tvaru piků.
• Alliance iS HPLC System dosáhl nejnižších odchylek pro plochu i retenční časy a nejvyššího poměru signál/šum, zejména při měření s 20× šířkou píku v poloviční výšce.
• Aktualizace výpočtu rozlišení na poloviční výšku piku neměla vliv na splnění požadavků USP.
• Kvantifikace známých i neznámých nečistot v tabletách ibuprofenu byla konzistentní napříč systémy, s výsledky v povoleném pásmu 90–110 % deklarovaného obsahu účinné látky.

Přínosy a praktické využití metody

• Možnost snadné migrace validovaných metod mezi různými HPLC platformami při zachování přesnosti a spolehlivosti analýz.
• Snížení chyb obsluhy díky pokročilým uživatelským prvkům systému Alliance iS.
• Podpora modernizace laboratoří a efektivnější správa instrumentů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další automatizace a integrace umělé inteligence pro optimalizaci parametrů a vyhodnocení chromatografických dat.
• Rozšíření metod migrace na více komplexních monografických a farmaceutických aplikací.
• Využití pokročilých algoritmů pro analýzu signálu a šumu v reálném čase.

Závěr

Migrace USP metody pro stanovení ibuprofenu a organických nečistot na systém Alliance iS HPLC byla úspěšná. Nový systém splnil všechny požadavky USP a poskytl srovnatelné až lepší výsledky než starší přístroje, což podporuje modernizaci laboratoří bez kompromisů v kvalitě analýz.

Reference

• United States Pharmacopeia. GUID-6C3DF8B8-D12E-4253-A0E7-6855670CDB7B_6_en-US, 2022.
• United States Pharmacopeia. GUID-6C3DF8B8-D12E-4253-A0E7-6855670CDB7B_1_en-US, 2017.
• United States Pharmacopeia. GUID-B108D32E-F28B-41A3-84C7-62D1C4F37646_1_en-US, 2016.