Determination of Trace Concentrations of Oxyhalides and Bromide in Municipal and Bottled Waters Using a Hydroxide- Selective Column with a Reagent-Free™ Ion Chromatography System

Význam tématu

Detekce stopových koncentrací oxyhalidů (chlorit, chlorát, bromát) a bromidu v obecních i balených vodách je zásadní pro ochranu zdraví. Disinfeční procesy (chlorace, ozonace, chloraminace) mohou vést ke vzniku potenciálně karcinogenních vedlejších produktů. Regulace EPA a WHO stanovují hodnoty MCL pro bromát na 10 µg/L. Vyžaduje se vysoce citlivá, selektivní a spolehlivá analytická metoda pro monitoring pitné vody.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout a validovat bezreagentní iontovou chromatografii s hydroxidovým gradientem a selektivním AS19 sloupcem pro kvantifikaci stopových DBP aniontů a bromidu v množstvích pod 1 µg/L. Studie zahrnovala kalibraci, stanovení metodických detekčních limitů, přesnosti, účinnosti iontového potlačení a vliv matice.

Použitá metodika a instrumentace

RFIC systém Thermo Scientific Dionex ICS-2000 s eluentním generátorem EluGen EGC II KOH a potlačovačem ASRS ULTRA II. Kolony: Dionex IonPac AG19 (ochranná) a AS19 (analytická) 4×250/50 mm. Gradient KOH 10–45 mM, průtok 1,0 mL/min, teplota 30 °C, objem injekce 250 µL. Vzorky filtrované 0,45 µm, zpracované ethylendiaminovou konzervační přísadou. Standardní roztoky připravené z ACS reagentních solí.

Hlavní výsledky a diskuse

• MDL pro bromát v reagencované i simulované pitné vodě ≈0,34 µg/L (70 % lepší než AS9-HC).
• Linearity r2 > 0,9995 v rozmezí 1–40 µg/L pro bromát, 20–500 µg/L pro ostatní anionty.
• Přesnost retence <0,04 % RSD, plocha piku 0,2–1,8 % RSD.
• Obnova spikovaných vzorků 95–108 % pro chlorit, chlorát, bromát, bromid v různých typech pitných, pramenitých i studničních vod.
• Sloupec toleruje až ~150 ppm chloridů (bromát se při vyšších >75 % získaného množství snižuje) a 200 ppm sulfátů.
• Velkoobjemové injekce (250 µL) zajišťují vysokou citlivost bez přetížení; 500 µL vhodné pro nízkomineralizované balené vody.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizovaná RFIC metoda s hydroxidovým gradientem eliminuje přípravu eluenty, minimalizuje šum potlačené vodivosti a umožňuje rutinní monitoring DBP aniontů a bromidu pod legislativními limity. Vhodné pro QA/QC laboratoře, vodárny a kontroly balené vody.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s MS detektory pro širší spektrum nepolárních DBP produktů.
• Miniaturizace a přenosné IC systémy pro on-line a terénní měření.
• Pokročilé vícedimenzionální chromatografické techniky pro komplexní matice.
• Využití umělé inteligence pro řízení eluentu a interpretaci dat v reálném čase.

Závěr

RFIC metoda s Dionex IonPac AS19 a bezreagentním KOH gradientem prokazuje vynikající citlivost, linearitu a reprodukovatelnost pro stanovení oxyhalidů a bromidu v pitné a balené vodě. Splňuje požadavky EPA a WHO, zvyšuje efektivitu analytických laboratoří.

Reference

• U.S. EPA Drinking Water Treatment; EPA 810-F-99-013, 1999.
• World Health Organization, Disinfectants and Disinfection By-Products, EHC 216, 2000.
• Wagner H.P. et al., J. Chromatogr. A 850 (1999) 119–129.
• WHO Draft Guidelines for Drinking Water Quality, 2003.
• U.S. EPA Information Collection Rule (ICR), 1997–1998.
• Fed. Regist. 63 (1998) 69389.
• U.S. EPA Method 300.1, 1997.
• EU Directive 98/83/EC, 1998.
• Fed. Regist. 68 (2003) 49647.
• Posnick L.M., Henry K., Food Safety Magazine, Aug/Sep 2002.
• U.S. FDA regulations for bottled water 21 CFR Part 129, 2001.
• Jackson L.K. et al., J. Chromatogr. A 829 (1998) 187–192.
• Dionex App. Note 81 LPN 034732-02, 1998.
• U.S. EPA Method 300.0, 1993.
• Dionex App. Note 154 LPN 1539, 2001.
• Dionex IonPac AS19 Data Sheet LPN 1616.
• Lo B. et al., Am. Lab., Feb. 1999, 160–161.
• EPA letter to Dionex, Office of Water, 2002.